[發(fā)明專利]一種中性的親水作用雜化硅膠整體柱

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210106091.8
• 申請日: 2012-04-12
• 公開（公告）號: CN102636602A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 林旭聰;王嘯;謝增鴻
• 申請（專利權(quán)）人: 福州大學(xué)
• 主分類號: G01N30/60
• 分類號: G01N30/60
• 代理公司: 福州元創(chuàng)專利商標(biāo)代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學(xué)俊

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于分析化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種中性的親水作用雜化硅膠整體柱。

背景技術(shù)

毛細(xì)管電色譜（CEC）是近年來發(fā)展的一種快速高效的微分離技術(shù)，毛細(xì)管電色譜柱作為CEC技術(shù)應(yīng)用的核心，已成為現(xiàn)代微分離領(lǐng)域的一個研究熱點(diǎn)。毛細(xì)管整體柱具有制備簡單、內(nèi)部結(jié)構(gòu)均勻、表面改性靈活多樣、生物兼容性好和無需燒結(jié)柱塞等優(yōu)點(diǎn)，在CEC分離系統(tǒng)中得到了廣泛的應(yīng)用。

中性整體柱是近年來發(fā)展的一類新作用模式的整體固定相，其特點(diǎn)在于固定相表面不帶有可解離產(chǎn)生強(qiáng)電荷的基團(tuán)，避免了與帶電的分析物之間產(chǎn)生不必要的靜電相互作用，通過帶電分析物的電泳遷移以及極性的不同，達(dá)到對分析物的分離和檢測的目的，受到了越來越多色譜工作者的關(guān)注。在應(yīng)用中，這種非電荷型整體柱表面雖沒有可解離基團(tuán)，只要含有極性的基團(tuán)，仍然可以產(chǎn)生相對較強(qiáng)的電滲流（Electrophoresis?2005,?26,?1988–1995；Karenga,?S.,?El?Rassi,?Z.,?J.?Sep.?Sci.?2008,?31,?2677–2685.），從而更好的應(yīng)用于CEC分離系統(tǒng)中，實(shí)現(xiàn)對分析物的快速、高效的分離分析。目前，所報道的非電荷型整體柱都是基于有機(jī)基質(zhì)聚合反應(yīng)制備的有機(jī)聚合整體柱，尚未見到硅膠基質(zhì)材料制備的中性整體柱的相關(guān)技術(shù)報道，其中主要的原因在于通過傳統(tǒng)工藝制備的硅膠基質(zhì)整體柱其表面都含有大量的硅羥基，硅羥基在較廣的pH范圍中可產(chǎn)生明顯的負(fù)電荷作用，只要采用常規(guī)的sol-gel技術(shù)制備的硅膠基質(zhì)整體柱，聚合硅膠表面就會產(chǎn)生硅羥基，在實(shí)際應(yīng)用時需要進(jìn)行封尾處理來屏蔽硅羥基所產(chǎn)生的不必要的靜電吸附，這給制備非電荷型硅膠整體柱帶來了較大難度。

有機(jī)無機(jī)雜化技術(shù)已被成功地應(yīng)用于制備雜化硅膠整體柱，籠狀型多面體硅氧烷是一類由硅元素和氧元素組成的具有空間立體構(gòu)象的典型的有機(jī)無機(jī)雜化納米材料，具有良好的機(jī)械穩(wěn)定性和耐酸堿性，且不帶有硅羥基，有助于制備非電荷型雜化硅膠整體柱。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種中性的親水作用雜化硅膠整體柱。本發(fā)明基于自由基引發(fā)一步聚合反應(yīng)，將籠狀型多面體硅氧烷納米材料應(yīng)用于制備中性的親水作用雜化硅膠整體柱，解決了傳統(tǒng)硅膠基質(zhì)難以消除硅羥基而難于制備中性硅膠整體柱的問題，建立了非電荷型親水作用雜化硅膠整體柱的的聚合反應(yīng)及各組分配比。本發(fā)明所制備的整體柱固定相為有機(jī)無機(jī)雜化硅膠，其表面沒有硅羥基，解決了帶電化合物和負(fù)電荷的硅羥基之間靜電作用，同時含有中性的極性基團(tuán)，可吸附流動相中離子并提供一定的zeta電勢，產(chǎn)生相對較強(qiáng)電滲流，并且具有典型的親水色譜性能，能夠較好的應(yīng)用于CEC分離系統(tǒng)，特別是對中性和帶電荷化合物的分離需求。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種中性的親水作用雜化硅膠整體柱固定相表面不帶電荷且含有親水作用的極性羥基；所述雜化硅膠整體柱由不帶電荷的極性有機(jī)單體、聚籠型硅氧烷交聯(lián)劑、自由基引發(fā)劑和致孔劑的有機(jī)無機(jī)雜化聚合反應(yīng)形成。

所述的不帶電荷的極性有機(jī)單體為甲基丙烯酸酯羥乙酯，聚籠型硅氧烷交聯(lián)劑為甲基丙烯酸甲酯基籠狀低聚倍半硅氧烷，致孔劑為甲苯和十二醇的混合物，引發(fā)劑為偶氮二異丁腈。

其組成配方中各組分占整體柱總組成質(zhì)量的百分比為：極性有機(jī)單體和聚籠型硅氧烷交聯(lián)劑兩者總量占30%，其中聚籠型硅氧烷交聯(lián)劑的用量為總組成質(zhì)量的5.1%~7.9%；引發(fā)劑占1%；致孔劑占69%，其中甲苯用量占總組成質(zhì)量的10.9%-35.0%。

本發(fā)明的顯著優(yōu)點(diǎn)在于：本發(fā)明的非電荷型中性的親水作用雜化硅膠整體柱是采用自由基引發(fā)原位聚合一步制得，將不帶硅羥基的籠狀型多面體硅氧烷納米材料引入制備非電荷型雜化硅膠整體柱，其內(nèi)部結(jié)構(gòu)均勻，通透性能好，機(jī)械強(qiáng)度高，解決了傳統(tǒng)工藝難以制備非電荷型硅膠整體柱的問題。該雜化型硅膠整體柱是由不帶電荷的極性有機(jī)單體（甲基丙烯酸酯羥乙酯）和聚籠型硅氧烷交聯(lián)劑（甲基丙烯酸甲酯基籠狀低聚倍半硅氧烷）共聚而成，固定相表面不帶有硅羥基，解決了帶電化合物和硅羥基之間強(qiáng)的靜電吸附作用，同時含有豐富中性的極性基團(tuán)，可吸附流動相中離子于固定相表面，提供一定的zeta電勢，產(chǎn)生相對較強(qiáng)電滲流，且具有典型的親水色譜性能，能夠滿足對極性的中性和帶電化合物的連續(xù)分離要求。

附圖說明

圖1是不同配比所制得的整體柱柱效變化曲線。

柱A:?聚籠型硅氧烷交聯(lián)劑7.0%,?有機(jī)單體:?23%,?十二醇:35.0%,?甲苯:?34.0%,?引發(fā)劑?1%。