[發(fā)明專利]從稻草生物油中提取4-乙基愈創(chuàng)木酚的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210105766.7
• 申請(qǐng)日: 2012-04-12
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102659534A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-09-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 林炯明;陳建軍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 林炯明;陳建軍
• 主分類號(hào): C07C43/23
• 分類號(hào): C07C43/23;C07C41/34
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 陸飛;盛志范

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于精細(xì)化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從稻草生物油中提取4-乙基愈創(chuàng)木酚的方法。?

背景技術(shù)

全世界近一半人口以水稻作為主食，中國(guó)是種植水稻面積最多的國(guó)家，每年產(chǎn)生數(shù)以億噸的水稻秸稈。對(duì)于水稻秸稈的一般處理方法是直接焚燒，不僅產(chǎn)生大量的氣態(tài)污染物和顆粒物，嚴(yán)重影響環(huán)境質(zhì)量；而且對(duì)于大氣能見(jiàn)度產(chǎn)生巨大的影響，影響到交通秩序和飛機(jī)的升降，已成為我國(guó)區(qū)域環(huán)境質(zhì)量、氣候變化和人體健康的重要因素。開(kāi)發(fā)稻草的綜合利用技術(shù)對(duì)水稻產(chǎn)區(qū)的大氣環(huán)境改善和水稻秸稈資源綜合利用具有重要意義。?

專利201110326263.8公開(kāi)了利用稻草制備生物油的方法，并發(fā)現(xiàn)生物油中含有高附加值的分類化合物，但沒(méi)有給出具體酚類化合物和酚類化合物的分離方法。?

4-乙基愈創(chuàng)木酚的化學(xué)名稱為4-乙基-2-甲氧基苯酚，CAS號(hào)為2785-89-9，結(jié)構(gòu)式如下所示：?

???

4-乙基愈創(chuàng)木酚具有醬油味、煙熏味、燒烤味，是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB2760-2011）規(guī)定可以使用的食用香料，可以用于配制各種濃香型、醬香型酒類香精，以及醬油、肉類等食品的食用香精。

專利CN1056363C公開(kāi)了一種從雜酚油中提取4-乙基愈創(chuàng)木酚的方法，將雜酚油經(jīng)減壓蒸餾在98-100℃截取4-乙基愈創(chuàng)木酚，將上述餾份經(jīng)加堿中和、濃縮、結(jié)晶、洗滌、酸化、還原制得高純度的4-乙基愈創(chuàng)木酚。?

目前，這些提取4-乙基愈創(chuàng)木酚的方法，大都原料來(lái)源有限，工藝較為復(fù)雜。?

本發(fā)明提出了一種從稻草生物油中提取4-乙基愈創(chuàng)木酚的方法，工藝簡(jiǎn)單，原料來(lái)源豐富，對(duì)稻草資源化綜合利用具有重要意義。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提出一種從稻草生物油中提取4-乙基愈創(chuàng)木酚的方法，本方法原料來(lái)源豐富，工藝條件溫和，環(huán)境友好，污染少，易于規(guī)模化生產(chǎn)，具有廣闊的市場(chǎng)應(yīng)用前景。?

本發(fā)明提出的從稻草生物油中提取4-乙基愈創(chuàng)木酚的方法，具體步驟如下：?

1）將稻草生物油堿洗，過(guò)濾，取濾液，備用；

2）在濾液中加入酸進(jìn)行酸化處理；

3）對(duì)上述產(chǎn)物采用有機(jī)溶劑萃取，得到油相產(chǎn)物；

4）對(duì)油相產(chǎn)物經(jīng)減壓蒸餾，除去有機(jī)溶劑，得到粗產(chǎn)品，有機(jī)溶劑可循環(huán)利用；

5）對(duì)粗產(chǎn)品減壓蒸餾，得4-乙基愈創(chuàng)木酚。

其中，堿洗所用的堿為：NaOH、Na₂CO₃、NaHCO₃、KOH、K₂CO₃、KHCO₃或氨水等堿中的一種或多種的混合物，堿的濃度為5%-15%；酸化所用的酸為：鹽酸、硫酸、硝酸、醋酸等酸中的一種或多種的混合物，酸的pH為2-6；萃取所用的有機(jī)溶劑為：二氯甲烷、環(huán)己烷、正己烷、苯、甲苯、乙酸乙酯等有機(jī)溶劑中的一種或多種的混合物；油相產(chǎn)物經(jīng)減壓蒸餾的壓力無(wú)特別要求，一般為：100—10000?Pa；粗產(chǎn)品減壓蒸餾的壓力為：200-400Pa；收取餾份的溫度范圍為：98-100℃。?

本發(fā)明與以往技術(shù)相比，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)物附加值高，污染小，易于工業(yè)化生產(chǎn)。?

具體實(shí)施方式

下面通過(guò)實(shí)施例進(jìn)一步描述本發(fā)明，但不是對(duì)本發(fā)明的限定。?

實(shí)施例1

取利用稻草為原料制備的生物油600g，用10%的NaOH溶液進(jìn)行堿洗，過(guò)濾分離，濾液用pH=3的鹽酸溶液進(jìn)行酸化，然后采用二氯甲烷萃取，得到油相產(chǎn)物；油相產(chǎn)物經(jīng)減壓蒸餾，得到粗產(chǎn)品；粗產(chǎn)品經(jīng)減壓精餾，收取98-100℃的餾份，得到4-乙基愈創(chuàng)木酚產(chǎn)品62.5g，4-乙基愈創(chuàng)木酚含量96.5%。

實(shí)施例2

取利用稻草為原料制備的生物油580g，用5%的KOH溶液進(jìn)行堿洗，過(guò)濾分離，濾液用pH=5的醋酸溶液進(jìn)行酸化，然后采用乙酸乙酯萃取，得到油相產(chǎn)物；油相產(chǎn)物經(jīng)減壓蒸餾，得到粗產(chǎn)品；粗產(chǎn)品經(jīng)減壓精餾，收取98-100℃的餾份，得到4-乙基愈創(chuàng)木酚產(chǎn)品58.4g，4-乙基愈創(chuàng)木酚含量97.3%。

實(shí)施例3

取利用稻草為原料制備的生物油610g，用8%的KHCO₃溶液進(jìn)行堿洗，過(guò)濾分離，濾液用pH=4的硫酸溶液進(jìn)行酸化，然后采用環(huán)己烷萃取，得到油相產(chǎn)物；油相產(chǎn)物經(jīng)減壓蒸餾，得到粗產(chǎn)品；粗產(chǎn)品經(jīng)減壓精餾，收取98-100℃的餾份，得到4-乙基愈創(chuàng)木酚產(chǎn)品64.1g，4-乙基愈創(chuàng)木酚含量95.9%。