[發明專利]一種殼聚糖衍生物及其制備方法無效
| 申請號: | 201210105617.0 | 申請日: | 2012-04-12 |
| 公開(公告)號: | CN102617798A | 公開(公告)日: | 2012-08-01 |
| 發明(設計)人: | 唐洪杰;單寶田;郭娟娟 | 申請(專利權)人: | 中國海洋大學 |
| 主分類號: | C08F251/00 | 分類號: | C08F251/00;C08B37/08;C02F1/56;C02F1/62 |
| 代理公司: | 青島海昊知識產權事務所有限公司 37201 | 代理人: | 王鐸 |
| 地址: | 266100 山*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 聚糖 衍生物 及其 制備 方法 | ||
1.?一種殼聚糖衍生物的制備方法,其特征在于它以過二硫酸鉀-亞硫酸氫鈉為引發劑將殼聚糖與丙烯酰胺和丙烯酸進行接枝共聚來制備得到,具體制備步驟如下:
⑴?于四口瓶中,將稱量的殼聚糖制成于80℃的殼聚糖乙酸溶液;
⑵?將殼聚糖乙酸溶液冷卻到一定溫度后,向四口瓶中加入過二硫酸鉀-亞硫酸氫鈉;
⑶?30分鐘后,向四口瓶中加入丙烯酰胺及丙烯酸;
⑷?反應一段時間后,用0.5mol/L的氫氧化鈉調節溶液的pH值為7左右,得白色絮狀沉淀物,在室溫下抽濾;
⑸?取⑷步濾餅,加入丙酮攪拌,于室溫下抽濾;
⑹?取⑸步濾餅以N,N-二甲基甲酰胺提取10小時,真空干燥后得產物殼聚糖衍生物。
2.根據權利要求1所述殼聚糖衍生物的制備方法,其特征在于:加入的過二硫酸鉀在反應體系中的濃度為6mmol/L,過二硫酸鉀與亞硫酸鈉的投料摩爾比為(1-4):1。
3.根據權利要求1所述殼聚糖衍生物的制備方法,其特征在于:丙烯酰胺加丙烯酸與殼聚糖的投料重量比為(6-2):1;丙烯酰胺與丙烯酸的投料重量比為(2.5-10):1。
4.根據權利要求1所述殼聚糖衍生物的制備方法,其特征在于:接枝共聚反應溫度在35-60℃。
5.根據權利要求1所述殼聚糖衍生物的制備方法,其特征在于:接枝共聚反應時間為0.5-2小時。
6.根據權利要求1所述殼聚糖衍生物的制備方法,其特征在于:所述⑷、⑸步抽濾的工藝條件是用濾瓶和布氏漏斗在60-70℃烘箱中烘1-3小時,再在室溫下用水泵抽濾反應液,抽濾結束后,迅速把濾液轉移到干凈容器內。
7.根據權利要求1所述殼聚糖衍生物的制備方法,其特征在于:所述索氏提取為45-50℃水浴加熱,提取10-12小時。
8.根據權利要求1所述殼聚糖衍生物的制備方法,其特征在于:所述的⑻步的真空干燥的工藝條件為:35-50℃下,真空度為7×104Pa,干燥10-20小時。
9.根據權利要求1所述方法制備的殼聚糖衍生物作為制備重金屬離子絮凝劑的應用。
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