[發明專利]單分散五氧化二釩實心微球的制備方法

無效

• 申請號: 201210105051.1
• 申請日: 2012-04-11
• 公開（公告）號: CN102616850A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 程曉麗;霍麗華;武敏滋;徐英明;高山;趙輝
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: C01G31/02
• 分類號: C01G31/02;B82Y40/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 韓末洙

1.單分散五氧化二釩實心微球的制備方法，其特征在于單分散五氧化二釩實心微球的制備方法按以下步驟進行：

一、按質量分數為30％的雙氧水∶蒸餾水＝1∶(1.5～4)的體積比，配制過氧化氫水溶液；配制濃度為0.015mol/L～0.033mol/L的乙酰丙酮釩的甲醇溶液；

二、按體積比為1∶(4～8)的比例稱取步驟一中配制的過氧化氫水溶液和乙酰丙酮釩的甲醇溶液，將過氧化氫水溶液加入到乙酰丙酮釩的甲醇溶液中，攪拌1～2h后轉移到反應釜中，在180～200℃的溫度下反應4～24h，得到釩氧化物前驅體；

三、將步驟二得到的釩氧化物前驅體用乙醇洗滌后，在60～70℃的溫度下，真空干燥10～15h后得到粉體，將粉體在350～400℃的溫度下，熱處理2～3h，得到單分散五氧化二釩實心微球。

2.根據權利要求1所述的單分散五氧化二釩實心微球的制備方法，其特征在于步驟一中按質量分數為30％的雙氧水∶蒸餾水＝1∶(2～3)的體積比，配制過氧化氫水溶液。

3.根據權利要求1所述的單分散五氧化二釩實心微球的制備方法，其特征在于步驟一中配制摩爾濃度為0.02mol/L～0.03mol/L的乙酰丙酮釩的甲醇溶液。

4.根據權利要求1所述的單分散五氧化二釩實心微球的制備方法，其特征在于步驟二中按體積比為1∶(3～6)的比例稱取步驟一中配制的過氧化氫水溶液和乙酰丙酮釩的甲醇溶液。

5.根據權利要求1所述的單分散五氧化二釩實心微球的制備方法，其特征在于步驟二中在185～195℃的溫度下反應5～20h，得到釩氧化物前驅體。

6.根據權利要求1所述的單分散五氧化二釩實心微球的制備方法，其特征在于步驟三中，在65℃的溫度下，真空干燥11～14h后得到粉體。

7.根據權利要求1所述的單分散五氧化二釩實心微球的制備方法，其特征在于步驟三中，將粉體在360～380℃的溫度下，熱處理2h，得到單分散五氧化二釩實心微球。