[發明專利]一種合成2-氯-7H-吡咯并[2,3-d]嘧啶的中間體及其制法有效
| 申請號： | 201210104835.2 | 申請日： | 2012-04-11 |
| 公開（公告）號： | CN102633802A | 公開（公告）日： | 2012-08-15 |
| 發明（設計）人： | 李進;朱經緯;毛俊;楊民民;吳希罕 | 申請（專利權）人： | 南京藥石藥物研發有限公司 |
| 主分類號： | C07D487/04 | 分類號： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102 | 代理人： | 孫立冰 |
| 地址： | 210061 江蘇省南*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 合成 吡咯 嘧啶 中間體 及其 制法 | ||
1.結構式(VIII)的化合物：
2.一種權利要求1的化合物(VIII)的制備方法，包括：
其中由化合物VI制備化合物VII是在堿性條件下，催化劑為4-二甲氨基吡啶，化合物VI與二碳酸二叔丁酯反應；由化合物VII制備化合物VIII是鈀碳為催化劑，通入氫氣。
3.權利要求2的制備方法，其中由化合物VI制備化合物VII時，堿為三乙胺或N，N-二異丙基乙胺。
4.權利要求2的制備方法，其中由化合物VI制備化合物VII時，反應溫度為20～60℃。
5.權利要求2的制備方法，其中由化合物VI制備化合物VII時，反應溶劑選自乙酸乙酯、四氫呋喃、二氯甲烷、1，2-二氯乙烷或N，N-二甲基甲酰胺。
6.權利要求2的制備方法，其中由化合物VI制備化合物VII時，化合物VI∶二碳酸二叔丁酯∶堿∶4-二甲氨基吡啶的摩爾比為1∶1.0～1.5∶1.0～3.0∶0.1～0.5。
7.權利要求2的制備方法，其中由化合物VII制備化合物VIII時，反應溶劑選自乙酸乙酯、四氫呋喃或二氯甲烷。
8.權利要求2的制備方法，其中由化合物VII制備化合物VIII時，加入縛酸劑，縛酸劑為N，N-二異丙基乙胺、三乙胺、Na2CO3或者NaHCO3。
9.一種結構式(I)的化合物的制備方法，包括：
反應加入三氟乙酸或濃鹽酸，或反應通入氯化氫氣體。
10.權利要求9的制備方法，其中反應加入酸為三氟乙酸，化合物VIII∶三氟乙酸的摩爾比為1∶2～1∶10，反應溶劑為二氯甲烷。
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