[發(fā)明專利]活性碳固載硫酸合成乙酰檸檬酸三正丁酯工藝的改進(jìn)

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210104742.X
• 申請(qǐng)日: 2012-04-11
• 公開（公告）號(hào): CN102701975A
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 曹立軍;周永芳;陳平;王志剛
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇雷蒙化工科技有限公司
• 主分類號(hào): C07C69/67
• 分類號(hào): C07C69/67;C07C67/08;C07C67/56
• 代理公司: 宜興市天宇知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(普通合伙) 32208
• 代理人: 李妙英

1.活性碳固載硫酸合成乙酰檸檬酸三正丁酯工藝的改進(jìn)，在反應(yīng)器中加入一水檸檬酸、正丁醇、催化劑C-H₂SO₄，在120℃-160℃下反應(yīng)3-6小時(shí)，脫醇后再酰化脫酸得乙酰檸檬酸三丁酯的粗品，其特征在于乙酰檸檬酸三丁酯的粗品用NaOH和Na₂CO₃混合堿水溶液于60-90℃下進(jìn)行中和堿洗，再水洗、干燥、脫色，過濾制得乙酰檸檬酸三正丁酯成品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的活性碳固載硫酸合成乙酰檸檬酸三正丁酯工藝的改進(jìn)，其特征在于NaoH的加入量是乙酰檸檬酸三正丁酯粗品中酸值質(zhì)量的1.5-3倍。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的活性碳固載硫酸合成乙酰檸檬酸三正丁酯工藝的改進(jìn)，其特征在于混合堿水用量與乙酰檸檬酸三正丁酯粗品的質(zhì)量比為0.2-1:1。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的活性碳固載硫酸合成乙酰檸檬酸三正丁酯工藝的改進(jìn)，其特征在于混合堿水用量與乙酰檸檬酸三正丁酯粗品的質(zhì)量比為0.3-0.5:1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3、4之一所述的活性碳固載硫酸合成乙酰檸檬酸三正丁酯工藝的改進(jìn)，其特征在于混合堿水的質(zhì)量百分比堿濃度為2%-10%。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的活性碳固載硫酸合成乙酰檸檬酸三正丁酯工藝的改進(jìn)，其特征在于混合堿水的質(zhì)量百分比堿濃度為5%-8%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的活性碳固載硫酸合成乙酰檸檬酸三正丁酯工藝的改進(jìn)，其特征在于乙酰檸檬酸三丁酯的粗品經(jīng)混合堿水中和堿洗后，通常再進(jìn)行2-3遍水洗，水洗溫度為60-90℃，再干燥、脫色。