[發(fā)明專利]檸檬酸三2-丙基庚醇酯的制備工藝無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210104738.3 | 申請日: | 2012-04-11 |
| 公開(公告)號: | CN102633643A | 公開(公告)日: | 2012-08-15 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 曹立軍;周永芳;陳平;王志剛 | 申請(專利權(quán))人: | 江蘇雷蒙化工科技有限公司 |
| 主分類號: | C07C69/704 | 分類號: | C07C69/704;C07C67/08;C08K5/11 |
| 代理公司: | 宜興市天宇知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(普通合伙) 32208 | 代理人: | 李妙英 |
| 地址: | 214203 江蘇省*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 檸檬酸 丙基 庚醇 制備 工藝 | ||
1.檸檬酸三2-丙基庚醇酯的制備工藝,其特征在于一水檸檬酸或無水檸檬酸和2-丙基庚醇在催化劑H2SO4?的作用下發(fā)生酯化反應(yīng)合成檸檬酸三2-丙基庚醇酯,反應(yīng)中用環(huán)己烷作帶水劑,酯化反應(yīng)的溫度是120℃—160℃,反應(yīng)時間是2-3小時,一水檸檬酸或無水檸檬酸與2-丙基庚醇的摩爾比是1:3-7,酯化反應(yīng)完成后用碳酸鈉溶液中和,然后水洗得到檸檬酸三2-丙基庚醇酯粗品,粗品經(jīng)汽提去除多余的2-丙基庚醇、干燥、過濾后得成品檸檬酸三2-丙基庚醇酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備工藝,其特征在于一水檸檬酸或無水檸檬酸與2-丙基庚醇的摩爾比是1:4-6。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備工藝,其特征在于酯化反應(yīng)的溫度是130℃—150℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備工藝,其特征在于催化劑H2SO4?的加入量是一水檸檬酸或無水檸檬酸質(zhì)量的0.3-1%。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備工藝,其特征在于催化劑H2SO4?的加入量是一水檸檬酸或無水檸檬酸質(zhì)量的0.5-0.8%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備工藝,其特征在于環(huán)己烷用量為一水檸檬酸或無水檸檬酸和2-丙基庚醇總質(zhì)量的10%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備工藝,其特征在于用質(zhì)量百分比濃度為5%-10%的Na2CO3堿溶液中和堿洗,加入量為檸檬酸三2-丙基庚醇酯粗品重量的30-50%。
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