[發明專利]一種可雙固化的側活性聚有機硅氧烷及其制備方法

無效

• 申請號: 201210104268.0
• 申請日: 2012-04-10
• 公開（公告）號: CN102653592A
• 公開（公告）日: 2012-09-05
• 發明（設計）人: 林欣;張軍營;程玨;李曉蓮
• 申請（專利權）人: 北京化工大學常州先進材料研究院
• 主分類號: C08G77/38
• 分類號: C08G77/38;C09D7/12
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于高分子化合物領域，特別涉及一種可雙固化的側活性聚有機硅氧烷及其制備方法。?

背景技術

聚有機硅氧烷是一種具有優良的耐熱性、耐低溫性、耐候性、耐沾污性和優異的附著力的功能型樹脂，在涂料、膠黏劑等領域有廣泛應用。PMOS的活性基團烷氧基，與涂料的有機組分僅有較小的相容性，向其側鏈中引入了丙烯酰氧基，使其既可濕固化又可紫外光固化，還可作為添加劑用于熱固化或紫外光固化涂料中。隨著高分子材料應用領域的迅速擴大，對聚烷氧基硅氧烷樹脂的有越來越多的功能化研究。有研究者通過水解縮合反應用硅烷偶聯劑使PMOS的部分烷氧基變為丙烯酰基，但此法需加溶劑、水、催化劑，由于烷氧基聚有機硅氧烷本身就是偶聯劑，遇水發生水解交聯，易形成凝膠或交聯固化。雖然可以通過嚴格控制加水量、催化劑、溶劑、溫度和制備工藝來的到產物，但是存在其制備工藝復雜，要求極為苛刻，過程不易控制，成本高，并且生產用的溶劑易污染環境。也有研究者利用聚硅氧烷接枝在聚丙烯酸酯鏈上，但此法需要高溫且有溶劑存在，對紫外光涂料是不適用的。?

本發明是以高效活性物質作催化劑，以酯交換法直接合成了可雙固化的側活性聚有機硅氧烷PAMOS。本發明的優點是用酯交換法合成了可雙固化的側活性聚有機硅氧烷PAMOS，其操作簡單，原料成本低，無需溶劑，制得的既可濕固化又可紫外光固化，還可作為添加劑用于熱固化或紫外光涂料中，性能優異，能夠得到廣泛的應用。?

發明內容

本發明的目的在于提供一種可雙固化的側活性聚有機硅氧烷及其制備方法。?

本發明所提出的功能化聚烷氧基硅氧烷PAMOS，結構式如下所示。?

制備本發明所提出的功能化聚烷氧基硅氧烷PAMOS的方法，包括合成和后處理的過程，其特征在于：?

(1)在裝有冷凝管、溫度計、通氮氣的四口燒瓶中將質量比為1∶0.2～1.2的聚烷氧基硅氧烷和丙烯酸酯類物質混合。?

(2)控制反應溫度在0℃～120℃，滴加催化劑和阻聚劑，有機錫類催化劑與聚烷氧基硅氧烷的質量比為1～5∶1000，醌類物質與聚烷氧基硅氧烷的質量比為1～10∶1000。?

(3)在通氮氣氣氛中，反應0.5～20h。?

(4)反應后，減壓旋蒸得到澄清透明的液體。?

其中，步驟(1)中聚烷氧基硅氧烷和丙烯酸酯類物質的優選質量比為0.464。?

步驟(2)中優選的反應溫度在70℃。?

步驟(2)中優選的有機錫類物質為二月桂酸二丁基烯，其與聚烷氧基硅氧烷的質量比為2∶1000。?

步驟(2)中優選的醌類物質為氫醌單甲醚，其與聚烷氧基硅氧烷的質量比為5∶1000。?

步驟(3)中優選的反應時間為12h。?

本發明所制備的PAMOS為澄清透明的液態，采用紅外光譜法表征其結構，紅外譜圖如圖1所示。?

附圖說明

圖1是本發明所制備的PAMOS的紅外光譜圖。?

由產物的紅外譜圖，我們可以看出各基團所對應的峰如表1所示。?

表1紅外譜圖上各個波數所對應的基團?