[發(fā)明專利]一種表面增強(qiáng)拉曼基底及其制備方法和應(yīng)用

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210103790.7
• 申請(qǐng)日: 2012-04-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103364390A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-10-23
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 賴宇明;王晶;賀濤;孫樹(shù)清
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 國(guó)家納米科學(xué)中心
• 主分類(lèi)號(hào): G01N21/65
• 分類(lèi)號(hào): G01N21/65;C25F3/12
• 代理公司: 北京泛華偉業(yè)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11280
• 代理人: 郭廣迅

1.一種表面增強(qiáng)拉曼基底的制備方法，該方法包括以下步驟：

(1)使硅片在含有氫氟酸的電解液中電解，制得多孔硅基底；

(2)在超聲條件下，將所述多孔硅基底浸入硝酸銀水溶液中進(jìn)行反應(yīng)，然后取出，干燥后制得表面增強(qiáng)拉曼基底。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其中，步驟(1)中所述電解液為乙醇和氫氟酸的混合溶液；

優(yōu)選地，所述電解液中乙醇的體積百分含量為10～75％；

優(yōu)選地，所述電解液中氟化氫的濃度為10～50重量％，進(jìn)一步優(yōu)選地，濃度為20～40重量％。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其中，步驟(1)中所述電解的時(shí)間為60～600秒；

優(yōu)選地，步驟(1)中所述電解是在電流密度為50～150mA/cm²的條件下進(jìn)行的。

4.根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一項(xiàng)所述的制備方法，其中，步驟(1)中所述硅片為硼摻雜P型硅片；

優(yōu)選地，所述硅片為硼摻雜P型<100>硅片、硼摻雜P型<111>硅片或硼摻雜P型<110>硅片。

5.根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一項(xiàng)所述的制備方法，其中，步驟(2)中所述硝酸銀水溶液的濃度為0.1～100mmol/L，優(yōu)選為0.2～90mmol/L；

優(yōu)選地，步驟(2)中所述反應(yīng)的時(shí)間為2～600秒，進(jìn)一步優(yōu)選地，為3～300秒。

6.根據(jù)權(quán)利要求1至5中任一項(xiàng)所述的制備方法，其中，步驟(2)中所述超聲的頻率為4～40Hz，優(yōu)選為10～40Hz。

7.根據(jù)權(quán)利要求1至6中任一項(xiàng)所述的制備方法，其中，步驟(1)還包括在電解前，使用硫酸和雙氧水的混合溶液對(duì)所述硅片進(jìn)行清洗，清洗溫度為100～200℃，優(yōu)選為100～150℃；

優(yōu)選地，所述硫酸和雙氧水的混合溶液中硫酸與雙氧水的體積比為3～7∶1；

優(yōu)選地，所述硅片的清洗時(shí)間為1～10小時(shí)。

8.由權(quán)利要求1至7中任一項(xiàng)所述制備方法制得的表面增強(qiáng)拉曼基底。

9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的表面增強(qiáng)拉基底，其中，所述基底包括多孔硅基底和沉積于該多孔硅基底外表面的銀顆粒；

所述銀顆粒的平均粒徑為20～1000nm，優(yōu)選為20～500nm，更優(yōu)選為50～300nm；

所述銀顆粒的顆粒間距為10～500nm，優(yōu)選為10～200nm，更優(yōu)選為10～100nm。

10.權(quán)利要求8或9所述的表面增強(qiáng)拉曼基底在用表面增強(qiáng)拉曼光譜進(jìn)行痕量檢測(cè)中的應(yīng)用，優(yōu)選用于TNT檢測(cè)。