[發明專利]一種重金屬鉻形態分離方法

有效

• 申請號: 201210103292.2
• 申請日: 2012-04-09
• 公開（公告）號: CN102621258A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 景傳勇;余思伍
• 申請（專利權）人: 中國科學院生態環境研究中心
• 主分類號: G01N30/50
• 分類號: G01N30/50;G01N30/74
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及環境分析領域，具體涉及一種重金屬鉻形態分離方法。

技術背景

鉻(Cr)在環境中主要存在三價Cr(III)和六價Cr(VI)兩種形態，這兩種形態的Cr在化學性質、生物活性及毒理水平上均有明顯的差異。Cr(VI)主要以陰離子CrO₄^2-和Cr₂O₇^2-的形態存在，具有高化學活性、高溶解性和高毒害性，易對動植物和人產生危害，是被世界衛生組織確認的致癌物。相反，Cr(III)是糖類和脂肪代謝過程中所必需的微量元素，適量的Cr(III)能降低血漿中的血糖濃度，提高人體的應激反應能力，人體缺少Cr(III)會使糖代謝紊亂，導致糖耐量異常及糖尿病。由于不同形態的Cr對環境和人體健康造成的影響存在明顯差異，因此，Cr的形態分析在環境化學、生命科學和生理醫學等方面都具有重要意義。

然而，目前的Cr元素檢測儀器中，只有電感耦合等離子質譜儀(ICP-MS)能夠直接檢測出溶液中的Cr(VI)和Cr(III)濃度。但是，ICP-MS的檢測費用相對較高，不適宜大量樣品的檢測。為了使其他儀器(如原子吸收光譜AAS)也能檢測溶液中Cr(VI)和Cr(III)，只能在檢測前將這兩種形態的Cr進行分離，使溶液中只存在一種形態的Cr(即Cr(III)或Cr(VI))，再測定分離后的各組分中的Cr濃度。因此，在溶液中對Cr(VI)和Cr(III)的分離成為快速準確檢測其濃度的關鍵。

固相萃取技術(SPE)是一種常用的分離和純化方法，具有萃取效率高、選擇性好、適用范圍廣、操作簡單和省時等特點。固相萃取法已經被廣泛應用于Cr的形態分離研究中，所使用的分離的材料有樹脂、纖維、金屬氧化物、生物吸附材料以及新型的納米材料等。雖然以上材料能滿足對Cr的形態分離，但是大多存在原料稀少、制備復雜、價格昂貴等缺點，不利于大量使用。因此，尋找一種天然的、分離方法簡單、分離效果優良的吸附劑，對于Cr(III)和Cr(VI)的分離研究是迫切需要的。白云石(CaMg(CO₃)₂)是一種天然礦物，在自然界中普遍存在，價格便宜，容易獲取。白云石已經被應用于吸附去除環境樣品中的Cu，Pb，As等重金屬離子，而且經熱處理后也被用于Cr(VI)的吸附。但是，白云石對Cr(III)的吸附研究還未見報道。

本發明首次采用白云石作為吸附材料，應用于實際水體中的Cr(VI)與Cr(III)的分離。通過一系列實驗，并結合石墨爐原子吸收光譜(GFAAS)作為檢測方法，證明了天然白云石對Cr(III)具有良好的吸附效果，而對Cr(VI)幾乎沒有吸附。本發明旨在為Cr的形態分析提供一種更為簡便、經濟、快捷的方法。

發明內容

通過下面的描述來闡明本發明的主要內容和本發明的特征。

本發明涉及一種重金屬鉻形態分離方法。該方法以天然白云石為的吸附材料，通過實驗證明該吸附劑對Cr(III)吸附效果明顯，對Cr(VI)幾乎沒有吸附。因此可用于水體中Cr(VI)與Cr(III)的分離。本發明使用的吸附劑來源廣泛，價格低廉，使用的分離方法簡便易操作，可以克服現有Cr形態分離方法的缺陷。

本發明的具體內容如下：

(1)首先將大顆粒的白云石粉碎過篩，選擇粒徑在80-100目之間的顆粒用于實驗。

(2)在15mL的SPE小柱底部墊上一層濾紙，并在小柱的出水口接一個200μL移液槍槍頭；稱取4g(1)中白云石顆粒，填充在小柱中，并在上層鋪上少量絲綿防止顆粒上浮。

(3)用去離子水和CrCl₃·6H₂O配制Cr(III)的儲備液，用去離子水與K₂CrO₄配制Cr(VI)的儲備液，濃度均為1000mg/L，離子強度為0.05mol/L?NaClO₄，并加入0.1％(v/v)HNO₃，低溫保存待用。工作溶液均由去離子水稀釋上述儲備液配制。使用HClO₄和NaOH來調節所需的pH值。

(4)由去離子水稀釋儲備液配制適量的Cr(III)和Cr(VI)工作液，并調節其pH＝7.0±0.5，取12mL工作液流經制備好的白云石SPE柱(自然流速＝0.7mL/min)，收集流出液并測定pH值。