[發明專利]一種含磷阻燃劑、阻燃聚酯薄膜及其制備方法

有效

• 申請號: 201210103282.9
• 申請日: 2012-04-10
• 公開（公告）號: CN102634064A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 寧波長陽科技有限公司
• 主分類號: C08K5/5313
• 分類號: C08K5/5313;C07F9/6571;C08L67/02;C08K5/134;C08K5/18;C08K5/17
• 代理公司: 北京中博世達專利商標代理有限公司 11274
• 代理人: 申健

技術領域

本發明涉及阻燃聚酯薄膜技術領域，具體涉及一種含磷阻燃劑、阻燃聚酯薄膜及其制備方法。

背景技術

現有技術中，阻燃聚酯薄膜的制備方法主要有三種：第一種方法是在薄膜表面涂覆具有阻燃性基團的高分子材料涂層；但是，由于阻燃劑容易滲出或因熱處理而分解等問題，而使得制品不穩定，同時這種制備方法還存在污染等工藝問題。第二種方法是采用共聚型的阻燃劑與對苯二甲酸和乙二醇進行共聚，制備阻燃聚酯切片，再進行拉膜；但這種方法存在共聚成本高，工藝復雜，設備投資大等缺陷。

第三種方法是目前常用的聚酯薄膜的制備方法。采用共混型的阻燃劑與聚酯切片進行共混、擠出做成阻燃母粒，然后阻燃母粒再與聚酯切片進行熔融擠出鑄片，最后拉膜；目前主要的研究是在聚酯薄膜中混入溴系、磷系、無機系等小分子阻燃劑，雖能在一定程度上改善阻燃性能，但由于這些小分子化合物添加量大，與樹脂基材相容性差，使得薄膜的機械性能不穩定，長期使用會出現阻燃劑的遷移和析出，影響薄膜制品的外觀和阻燃效果的持久性。

發明內容

為了解決現有技術中阻燃劑添加量大，與薄膜基材相容性差，所得薄膜機械性能不穩定的缺陷，本發明提供一種含磷阻燃劑、阻燃聚酯薄膜及其制備方法。本發明提供的含磷阻燃劑不僅可以使薄膜具有阻燃性能，還可以對聚酯分子進行擴鏈增粘，降低聚酯的端羧基含量并提高聚酯的分子量。本發明提供的添加有該阻燃劑的阻燃聚酯薄膜，不僅具有優良的阻燃性能，而且保持著較好的力學性能、熱穩定性以及較高的透光率。本發明提供的制備方法工藝簡單，易于操作。

為了解決上述技術問題，本發明采用下述技術方案：

本發明提供一種含磷阻燃劑，它的特點是，所述阻燃劑具有下述結構通式：

其中，阻燃劑含有噁唑啉結構，R₁為次烷基，C原子數為2-6。

進一步的，所述阻燃劑結構中的R₁為直鏈次烷基，C原子數為2-4。具體為次乙基次丙基次丁基

進一步的，所述阻燃劑結構中的R₁為次乙基，該阻燃劑的名稱為6-(1，2-雙噁唑啉)烷基-6H-二苯并(c，e)(1，2)氧磷雜己環-6-氧化物，該阻燃劑具有下述結構式：

本發明還提供一種上述的含磷阻燃劑的制備方法，合成反應通式如下：

原料I????原料II

其中，R為亞烯基，C原子數為2-6，包括亞乙烯基、亞丙烯基、亞丁烯基、亞戊烯基、亞己烯基；

原料I是9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物(DOPO)；

原料II是二噁唑啉-烯烴化合物；

所述制備方法包括如下步驟：

(1)、在N₂氛圍下，將計量的二甲苯加入到燒瓶中，將二甲苯預熱到90-100℃后，加入計量的原料I，在此溫度下，加熱2-2.5小時后，加入計量的原料II，混合溶液再加熱17-20個小時，然后冷卻，至不再有物質析出；整個加入過程及反應過程需要N₂保護；

(2)、將步驟(1)所得混合物過濾，倒掉濾液，得到所述含磷阻燃劑。

進一步的，所述制備方法還包括如下步驟：

(3)、將步驟(2)所得的阻燃劑進行重結晶操作，得到精制的含磷阻燃劑；重結晶所用溶劑為石油醚。

本發明還提供一種阻燃聚酯薄膜，它的特點是，所述聚酯薄膜添加有上述的含磷阻燃劑，所述聚酯薄膜包括0.5-3重量份的含磷阻燃劑，96.5-99重量份的聚酯，及抗氧劑。或者，所述聚酯薄膜添加的阻燃劑是由上述方法制得的。

進一步的，所述聚酯薄膜的厚度為50-200μm。

本發明還提供上述阻燃聚酯薄膜的制備方法，所述制備方法包括如下步驟：

(1)、按照阻燃聚酯薄膜為100重量份，將0.5-3重量份的阻燃劑，0.5重量份的抗氧劑，96.5-99重量份的聚酯混合均勻；

(2)、對步驟(1)所得的原料進行干燥處理；

(3)、將步驟(2)所得的物料輸送至雙螺桿擠出機，熔融擠出，制成厚片，所得厚片經過雙向拉伸工藝制成薄膜，即得所述阻燃聚酯薄膜。