[發明專利]表面負載氧化鎳的可見光響應型球形二氧化鈦復合光催化劑的制備方法

無效

• 申請號: 201210103014.7
• 申請日: 2012-04-10
• 公開（公告）號: CN102631926A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發明（設計）人: 李軍奇;王德方;朱振峰;劉輝;何選盟;郭占云
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: B01J23/755
• 分類號: B01J23/755;B01J21/06;B01J35/08
• 代理公司: 西安新思維專利商標事務所有限公司 61114
• 代理人: 李罡

技術領域

????本發明涉及一種光催化劑的制備方法，具體涉及表面負載氧化鎳的可見光響應型球形二氧化鈦復合光催化劑的制備方法。

背景技術

生產生活中排放的污染物中包括大量具有三致作用的持久性污染物，這些有毒有機化合物在常規水處理中具有難降解的特性，對其消除是環境工作者關注的難點。TiO₂光催化劑材料在有機污染物的降解，水和空氣的凈化、殺菌和消毒，生態建筑材料等領域有著非常廣泛的應用前景，因而引起了世界各國政府、產業部門和學術界的廣泛興趣和關注。在實際應用中，TiO₂光催化材料已用于水和空氣的凈化裝置、自潔玻璃表面涂層、抗菌光催化陶瓷面磚等領域，產生了巨大的經濟、環境和社會效益。

雖然TiO₂作為光催化材料具備不可比擬的性能優勢，但是在實際應用中還存在很多缺陷，（1）首先TiO₂的帶隙較小（3.2eV），使得它對光的吸收僅限于紫外區，對太陽能的利用率很低；（2）空穴與電子的重新復合影響半導體的光催化效率。由于這些缺陷的存在，使其光催化效率不是很高，仍然無法滿足實際應用的要求。因此，通過對TiO₂改性來提高其光催化活性成為迫切需要解決的問題。

發明內容

????本發明的目的是提供一種能促使光生電子和空穴有效分離、提高了光催化活性的表面負載氧化鎳的可見光響應型球形二氧化鈦復合光催化劑的制備方法。

???本發明具有以下優點：

本發明制備的光催化劑具有高效的光催化活性，能夠在太陽光和紫外光下高效光催化降解有毒有害物質，對有機污染物可完全降解為水和二氧化碳，可應用于多種有機物的光催化降解反應中，降解率均接近100%，具有極大的工業應用價值。

本發明制備復合光催化劑的反應條件溫和，反應裝置簡單，制備效率高，對被降解物的純度要求低，且可多次回收利用，成本較低。?

附圖說明

圖1為所制備的二氧化鈦微球的掃面照片。

圖2為負載氧化鎳的二氧化鈦微球復合光催化劑鎳元素與二氧化鈦的質量比為1:10時的投射電鏡照片。

圖3為負載氧化鎳的二氧化鈦微球復合光催化劑鎳元素與二氧化鈦的質量比為1:10的樣品和純二氧化鈦微球的紫外可見吸收光譜。

圖4為負載氧化鎳的二氧化鈦微球復合光催化劑鎳元素與二氧化鈦的質量比為1:10的樣品和純二氧化鈦在500W氙燈照射下對亞甲基藍的降解率曲線。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發明進行詳細的說明。

本發明的技術方案是在微米尺度的球形二氧化鈦表面負載納米尺度的氧化鎳顆粒，通過浸漬法制備負載鎳的復合光催化劑。由于二者具有不同的能帶結構，能帶位置不同會產生勢能差，形成了一種異質結構，促使光生電子和空穴的有效分離，從而提高了其光催化活性。

本發明所述的表面負載氧化鎳的可見光響應型球形二氧化鈦復合光催化劑的制備方法，由以下步驟實現：

步驟一：制備二氧化鈦微球：配制摩爾濃度為0.1M的鹽溶液；按照鹽溶液：鈦酸四丁酯：無水乙醇=（0.3-0.6）:（1.5-2.5）:100的體積比將三者混合，強烈攪拌直至形成二氧化鈦溶膠；靜置24h后用無水乙醇離心、洗滌，在真空條件下于80℃干燥12h，即制得球形二氧化鈦顆粒；

步驟二：復合光催化劑的制備：配制摩爾濃度為0.01-0.1M的鎳鹽溶液；按鎳元素與二氧化鈦質量比為（0.001-0.1）:1的比例，將步驟一制備的二氧化鈦微球分散到鎳鹽溶液中；或者按照質量比鎳:二氧化鈦:去離子水=（0.001-0.1）:1:20，先將鎳鹽固體粉末用去離子水溶解后，加入步驟一制備的二氧化鈦粉末；磁力攪拌15min后超聲分散15min?，使二氧化鈦微球完全分散到鎳鹽溶液中，靜置3h后在真空條件下于80℃干燥24h，之后將所得粉體在300-500℃焙燒2h，即得到表面負載氧化鎳的二氧化鈦復合光催化劑。

步驟一中，鹽溶液為氯化鋰溶液、氯化鈉溶液或氯化鉀溶液等的堿金屬氯化物溶液，且種類不限于此。

步驟二中，鎳鹽為氯化鎳、硝酸鎳、硫酸鎳或乙酸鎳。

實施例一：

步驟一：配制摩爾濃度為0.1M的氯化鋰溶液；按照鹽溶液：鈦酸四丁酯：無水乙醇=0.3:?1.5:100的體積比將三者混合，強烈攪拌直至形成二氧化鈦溶膠；靜置24h后用無水乙醇離心、洗滌，在真空條件下于80℃干燥12h，即制得球形二氧化鈦顆粒；