[發明專利]一種基于內標法的煙用香料熱裂解香味成分的相對定量方法

無效

• 申請號: 201210102427.3
• 申請日: 2012-04-10
• 公開（公告）號: CN102628845A
• 公開（公告）日: 2012-08-08
• 發明（設計）人: 宋瑜冰;李炎強;宗永立;李鵬;盧斌斌;孫世豪;楊春強;蔣成勇
• 申請（專利權）人: 中國煙草總公司鄭州煙草研究院
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司 41110
• 代理人: 姜振東

技術領域

本發明屬于煙草化學領域，涉及一種基于內標法的煙用香料熱裂解香味成分相對定量方法。主要是通過加入內標與煙用香料在同一條件下進行裂解，通過裂解產物峰面積與內標物峰面積比來對熱裂解香味成分進行相對定量。

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背景技術

熱裂解氣相色譜具有進樣量少，操作簡便，分析速度快和信息量大等優點，被引入作為一種模擬卷煙抽吸時煙草燃燒過程并對熱裂解產物進行分離檢測的技術手段。

國外研究者上個世紀就對多種煙草相關成分進行了裂解試驗，1999年Stotesbury等人（Stotesbury?SJ,?Digard?H,?Willoughby?LJ,?Couch?A,?(1999),?The?pyrolysis?of?tobacco?additives?as?a?means?of?predicting?their?behaviour?in?a?burning?cigarette.?Beitr.?Tabakforsch.?Intern.,?18,?147-163.）?對多種煙用添加劑在不同的溫度下的熱裂解產物進行了分離檢測。1987年Richard?Bake對單一淀粉、纖維素、糖和氨基酸等熱分解或燃燒反應進行了研究（The?effect?of?ventilation?on?cigarette?combustion?m?echanisms.?Rec?Adv.Tob.Sci?.,1987,(10):88），并在2004年對兩百多種添加劑進行了熱裂解分析（?Baker?RR,?Bishop?LJ,??The?pyrolysis?of?tobacco?ingredients.?J.?Anal.?Appl.?Pyrol.,?71,?223-311,?(2004).?）

國內對煙草相關成分裂解的研究多集中在2000以后，張建勛等（熱解與氣相色譜-質譜聯用技術在煙草分析中的應用．分析化學?2004，（05）：573）在無氧條件下對部分國產卷煙樣品進行了熱解成分分析；陳永寬、楊偉祖等對煙草提取物多羥基吡嗪、蕓香苷,?胡蘿卜素及烤煙煙葉和煙梗進行了熱裂解研究(陳永寬等，分析化學，?2005?（08）：1135);?王素方等進行了煙草中物質離線和在線裂解氣相色譜-質譜分析，對煙草中物質的裂解機理進行了探索（煙草中物質裂解氣相色譜-質譜分析及裂解機理研究，2004年中國科學技術大學博士研究生論文）；吳億勤等對幾種常用的香料單體及煙用香精的熱裂解行為進行了研究，并在此基礎上，對添加有添加劑的煙絲進行熱裂解行為研究，同時推測可能的熱解途徑（幾種煙用香精的熱裂解行為研究．2007年云南大學碩士研究生論文）．

文獻調研表明，以上對熱裂解產物的研究多集中在定性分析上，對裂解產物的定量分析還未見報道，難以對不同批次或廠家生產的煙用香料的裂解產物進行定量或比較，總體缺乏系統性、可比性。

發明內容

本發明正是基于上述問題，提出一種基于內標法的煙用香料熱裂解香味成分相對定量方法。主要是通過加入內標與煙用香料在同一條件下進行裂解，通過裂解產物峰面積與內標物峰面積比來對熱裂解香味成分進行相對定量。

本發明的目的是通過以下技術措施來實現的：本發明的基于內標法的煙用香料熱裂解香味成分半定量方法，先選取內標物，稱量適量煙用香料，將樣品裝入裂解儀探頭的裂解管中段并用石英棉填塞固定，然后加入濃度（5mg/ml-30mg/ml）內標標準溶液，通過控制不同的裂解溫度和熱解時間，模擬卷煙抽吸時煙草燃燒過程，然后用GC-MS對熱解產物進行分離及檢測，通過裂解產物峰面積與內標物峰面積比來對裂解產物進行半定量。

具體步驟如下：

(1)內標物選擇：選取常壓下沸點在200-300℃，性質在裂解溫度范圍內穩定、等量樣品5次進樣主峰面積標準偏差≤5%的單體化合物作為內標物，并配置成濃度（5mg/ml-30mg/ml）的標準溶液；

(2)樣品準備：稱取待裂解物0.1-20mg（干物質質量），將樣品裝入裂解儀探頭的裂解管中段并用石英棉填塞固定，然后加入1-5μl步驟（1）中的內標標準溶液；

(3)樣品裂解：控制裂解溫度為?300-1100℃;熱解時間為0.1－20s;熱裂解氛圍氧氣所占體積百分率為0-21%;升溫速率為0.1-20℃/millisecond，并用適宜的氣相色譜、質譜儀器和條件對熱解產物進行分離檢測。

(4)由保留時間和質譜數據庫檢索確定熱解產物和內標物，通過裂解產物峰面積與內標物峰面積比來對裂解產物進行半定量。