[發明專利]一種發光離子摻雜氧化鋅微米管材料的合成方法

無效

• 申請號: 201210102384.9
• 申請日: 2012-04-04
• 公開（公告）號: CN102719249A
• 公開（公告）日: 2012-10-10
• 發明（設計）人: 李鋒鋒;張明熹;杜蛟;呂朝霞;馮娜;張寧;韓麗營
• 申請（專利權）人: 河北聯合大學
• 主分類號: C09K11/78
• 分類號: C09K11/78
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種發光離子摻雜氧化鋅微米管材料的合成方法，屬于無機非金屬材料領域。

背景技術

ZnO是一種重要的寬禁帶半導體材料，室溫下能帶帶隙為3.37eV，激子束縛能高達60meV，顯示出近UV發射、透明導電性和壓電性能，廣泛的用于制作表面波器材料、抗靜電復合材料、壓敏變阻器和電容器材料、磁性材料、熒光材料、光催化劑等等。微/納米管狀氧化鋅材料是二十世紀末開始得到研究的一種結構材料，由于其尺寸小、比表面積大，使其具有本體塊狀物料所不具備的結構、力學、光學、電學等性能，有望成為新一代的光電功能材料。另外，稀土離子和過渡元素離子的能級十分豐富，是發光、磁學、超導等諸多功能材料不可或缺的組分，被廣泛用于照明、顯示、光電子器件及激光技術領域。

一些研究通過化學方法嘗試將稀土離子摻入氧化鋅中，以獲得新型的光電材料。申請號為201010598618.4的發明專利報道了一種Er-Yb共摻雜ZnO納米晶體及其制備方法，在回流攪拌下將前驅物Zn(Ac)₂·2H₂O溶解；將Er³⁺、Yb³⁺等稀土離子摻雜劑溶于純度在99.9％以上的CH₃CH₂OH中，溶解后加入Zn(Ac)₂·2H₂O溶液中；將整個反應作為一個系統在40-70℃回流攪拌，使其充分反應3-6h；然后將系統降溫至5-15℃，加入四甲基氫氧化銨，繼續攪拌30-60min；將反應得到的樣品在500-1000℃退火。2007年27卷第12期的《光譜學與光譜分析》2409～2412頁《稀土Tb3+摻雜納米ZnO的發光性質》一文中報道了一種利用溶膠-凝膠法制備了ZnO：Tb³⁺納米晶制備方法，具體步驟為：首先配制Zn(CH₃COO)₂和Tb(CH₃COO)₃的乙醇溶液，并通過回流，獲得Zn-O-Tb前驅物；室溫下密封陳化后，經過沉淀、洗滌、干燥，獲得干凝膠；空氣氣氛下，分別在不同退火溫度下燒結2h，得到ZnO：Tb³⁺納米晶。

本專利與上述報道不同，為了實現發光離子與氧化鋅管的完美的結合，獲得性能優良的光電材料，利用棉纖維模板法制備了發光離子摻雜氧化鋅微米管材料。

發明內容

本發明主要涉及一種發光離子摻雜氧化鋅微米管材料的合成方法，具體發明內容如下：

1、發光離子摻雜氧化鋅微米管材料的具體工藝步驟為：將Mn(NO₃)₂、Eu(NO₃)₃、Tb(NO₃)₃、Dy(NO₃)₃、Er(NO₃)₃、Ho(NO₃)₃、Yb(NO₃)₃其中的一種或多種與Zn(NO₃)₂共同溶于蒸餾水，配成生長液，將脫脂棉用蒸餾水充分洗凈，浸入生長液中，并超聲振蕩5～10分鐘，振蕩頻率為20～40kHz，生長液與脫脂棉同時轉入高壓反應釜中，密封，在140～200℃反應10～20小時，反應完畢冷卻至室溫，取出脫脂棉，于80～110℃真空干燥10～20小時，然后放入馬弗爐中煅燒，得到發光離子摻雜氧化鋅微米管材料。

2、發光離子摻雜氧化鋅微米管的摩爾組成為(1-x)ZnO-xR，其中R＝Mn²⁺，Eu³⁺，Tb³⁺，Dy³⁺，Er³⁺，Ho³⁺，Yb³⁺其中的一種或多種的組合物；x＝0.1～30。

3、生長液中金屬離子的總濃度為0.6～1.0mol/L。

4、脫脂棉與配制生長液用蒸餾水的質量比為1～2∶100。

5、煅燒時的溫度制度為：室溫～300℃，升溫速率5℃/min，300℃保溫1小時；300～600℃，升溫速率5℃/min，600℃恒溫1小時；600℃～最高煅燒溫度，最高煅燒溫度為800～1100℃之間的任一溫度，升溫速率2℃/min，最高煅燒溫度恒溫2小時。

附圖說明