[發(fā)明專(zhuān)利]循環(huán)生產(chǎn)苯磺酰氯的工藝方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210102351.4
• 申請(qǐng)日: 2012-04-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102643217A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-08-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱康洋;劉仕通
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 江蘇聯(lián)合化工有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07C309/86
• 分類(lèi)號(hào): C07C309/86;C07C303/08;C07C303/44;C01B7/03;C01B17/74
• 代理公司: 南京君陶專(zhuān)利商標(biāo)代理有限公司 32215
• 代理人: 沈根水

1.循環(huán)生產(chǎn)苯磺酰氯的方法，其特征是該方法包括如下工藝步驟：一、原料配比；二、磺化反應(yīng)；三、水解稀釋?zhuān)凰摹⑵希晃濉⒘纤蛛x；六、減壓蒸餾；

所述的原料配比工藝步驟一：以苯和氯磺酸為原料，其摩爾比配比為苯：氯磺酸＝1:2.5-3；

所述的磺化反應(yīng)工藝步驟二：將配置的苯和氯磺酸原料混合攪拌，攪拌轉(zhuǎn)速50-70轉(zhuǎn)／分，反應(yīng)溫度25-55℃?，苯滴加反應(yīng)時(shí)間3-5小時(shí)，滴加反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)攪拌0.5小時(shí)；

所述的水解稀釋工藝步驟三：?攪拌轉(zhuǎn)速30-45轉(zhuǎn)／分、反應(yīng)溫度≤50℃?、控制鹽酸滴加速度先慢后快??50-200kg?／小時(shí)、滴加時(shí)間3-4.5小時(shí)，滴加完畢立即停止攪拌；在磺化反應(yīng)工藝、水解稀釋工藝過(guò)程中產(chǎn)生的氯化氫氣體通過(guò)降膜式吸收塔在微負(fù)壓下吸收制成30％濃度的鹽酸，在磺化反應(yīng)后水解稀釋時(shí)將30％濃度的鹽酸滴入磺化液中；

所述的漂料工藝步驟四：對(duì)水解稀釋后對(duì)物料進(jìn)行漂洗，洗去粗料中的極性物質(zhì)使粗料呈半透明狀；

所述的壓濾工藝步驟五：漂料工藝后的洗滌水經(jīng)料水分離器分離后進(jìn)入洗滌水收集池，送入降膜式吸收塔進(jìn)行回用送到降膜式吸收塔中回用，壓力真空度0.4MPa；

所述的減壓蒸餾工藝步驟六：經(jīng)漂料工藝后的半透明狀粗料進(jìn)行減壓蒸餾制得苯磺酰氯成品，雜質(zhì)進(jìn)行回收，其真空度≥0.096MPa、蒸餾物料溫度160-180℃?、蒸餾速度130-160kg／小時(shí)。