[發(fā)明專利]乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯或乙氧基苯基丙烯酸酯的清潔生產(chǎn)方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210102055.4
• 申請(qǐng)日: 2012-03-31
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102633634A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-08-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 胡劍飛;張麗麗;馬懷祥;王保俊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇利田科技股份有限公司
• 主分類號(hào): C07C69/54
• 分類號(hào): C07C69/54;C07C67/08;C07C67/56
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責(zé)任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤

1.一種乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯或乙氧基苯基丙烯酸酯的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于該生產(chǎn)方法包含如下步驟：

(1)酯化反應(yīng)：按二乙二醇乙醚或乙二醇苯醚∶丙烯酸∶催化劑∶溶劑∶阻聚劑∶抗氧劑＝1(mol)∶1-1.25(mol)∶3-50(g)∶40-400(g)∶0.3-5(g)∶0.2-5(g)的配比投入全部原料，向釜內(nèi)連續(xù)通入壓縮空氣或空氣與氮?dú)獾幕旌蜌猓郎刂?0-120℃開(kāi)始酯化回流脫水，當(dāng)回流脫水至無(wú)水出時(shí)，反應(yīng)結(jié)束，檢測(cè)酸值，并且冷卻至≤40℃；

(2)中和：加入片堿及水進(jìn)行中和；

(3)吸附：加入多硅酸鎂吸附劑吸附中和生成的鹽；

(4)脫水、脫溶：減壓蒸餾脫水、脫溶劑，并回收水和溶劑；

(5)過(guò)濾：壓濾，過(guò)濾掉多硅酸鎂及其吸附的鹽；

(6)脫色：加入堿性鈣基膨潤(rùn)土、氧化鈣，進(jìn)行脫色、脫微量水、脫微量酸；

(7)過(guò)濾：壓濾，過(guò)濾掉堿性鈣基膨潤(rùn)土、氧化鈣；

(8)產(chǎn)品指標(biāo)檢測(cè)：外觀：清亮透明粘液，酯含量≥98％，酸值≤1mgKOH，色度≤50APHA，含水率≤0.2％。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯或乙氧基苯基丙烯酸酯的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于所述的酯化反應(yīng)中按照二乙二醇乙醚或乙二醇苯醚∶丙烯酸∶催化劑∶溶劑∶阻聚劑∶抗氧劑＝1(mol)∶1-1.2(mol)∶3-50(g)∶40-400(g)∶0.5-5(g)∶0.2-5(g)的配比投入全部原料；優(yōu)選按照二乙二醇乙醚或乙二醇苯醚∶丙烯酸∶催化劑∶溶劑∶阻聚劑∶抗氧劑＝1(mol)∶1.02-1.1(mol)∶3-50(g)∶40-400(g)∶0.5-4(g)∶0.2-5(g)的配比投入全部原料；進(jìn)一步優(yōu)選按照二乙二醇乙醚或乙二醇苯醚∶丙烯酸∶催化劑∶溶劑∶阻聚劑∶抗氧劑＝1(mol)∶1.02-1.08(mol)∶3-40(g)∶40-300(g)∶0.87-3.5(g)∶0.2-1.0(g)的配比投入全部原料。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯或乙氧基苯基丙烯酸酯的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于所述的催化劑為對(duì)甲苯磺酸、苯磺酸、甲烷磺酸其中的一種，或兩種的任意比例混和物，或三種的任意比例混和物。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯或乙氧基苯基丙烯酸酯的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于所述的酯化反應(yīng)所用的溶劑為正己烷、正庚烷、苯、甲苯、環(huán)己烷、甲基環(huán)己烷、乙基環(huán)戊烷中的一種或兩種，或兩種以上的混和物；優(yōu)選甲苯、環(huán)己烷、甲基環(huán)己烷中的一種或兩種，或兩種以上的混和物。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯或乙氧基苯基丙烯酸酯的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于所述的酯化反應(yīng)所用的阻聚劑為對(duì)羥基苯甲醚。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯或乙氧基苯基丙烯酸酯的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于所述的酯化反應(yīng)所用的抗氧劑為次磷酸、次磷酸鈉中的一種或兩種任意比例的混和物。

7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯或乙氧基苯基丙烯酸酯的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于所述的中和步驟中加入占所述的酯化反應(yīng)各原料質(zhì)量總和的1wt％～3wt％的片堿及2wt％～10wt％的水進(jìn)行中和。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯或乙氧基苯基丙烯酸酯的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于所述的吸附步驟中加入占酯化反應(yīng)各原料質(zhì)量總和的0.1wt％～1.0wt％的多硅酸鎂吸附中和步驟生成的鹽。

9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯或乙氧基苯基丙烯酸酯的清潔生產(chǎn)方法，其特征在于所述的脫色步驟中加入堿性鈣基膨潤(rùn)土及氧化鈣的量為酯化反應(yīng)各原料質(zhì)量總和的1wt％～6wt％、，其中堿性鈣基膨潤(rùn)土與氧化鈣的質(zhì)量比為1～3∶1。

10.按照權(quán)利要求1所述的乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯或乙氧基苯基丙烯酸酯的清潔生產(chǎn)方法制備的乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯或乙氧基苯基丙烯酸酯產(chǎn)品。