[發明專利][4,5-二氮-9-芴酮]腙類化合物及其用于測定乙腈中游離氰根離子濃度的方法

有效

• 申請號: 201210101821.5
• 申請日: 2012-04-02
• 公開（公告）號: CN102633795A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發明（設計）人: 曹靖;王孝猛
• 申請（專利權）人: 湘潭大學
• 主分類號: C07D471/04
• 分類號: C07D471/04;G01N21/78;G01N21/31
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技術領域

本發明涉及一種測定乙腈中游離氰根離子濃度的方法。

背景技術

氰根離子(CN^-)是包含一個碳氮三鍵帶負電的陰離子，廣泛分布在自然界當中。某些植物可產生氰根離子被認為是天然的殺蟲劑，超過2000種植物中含有帶氰基的糖苷可在酸性條件下發生水解釋放出氰根離子。此外，它還廣泛地應用于纖維合成、樹脂制造、農藥殺蟲劑制備和金礦提取等工藝當中。眾所周知，氰根離子毒性非常強烈，極少量的游離氰化物(每千克體重數毫克)就會使人、畜在很短的時間內中毒死亡，含氰化物濃度很低的水(＜0.05mg/L)也會使魚等水生物中毒死亡，還會造成農作物減產。氰根離子可通過肺部、消化道、甚至皮膚吸收進入體內，導致嘔吐、意識模糊和最終死亡。對于氰根離子在水中、空氣中及其它介質中的含量，許多國家和地區制定了嚴格的法規，

乙腈又叫氰基甲烷、甲基氰，為無色透明液體，有類似乙醚的氣味，乙腈用于有機合成、色譜分析藥劑、有機溶劑。然而乙腈的生產過程中，如果不經過精制或者精制不徹底，還有產品存貯時間過長，乙腈產品中常有微量游離的氰根離子產生，而過多的游離氰根離子會使產品質量受到很大的影響，也對于使用者也會產生潛在的不利和危險。目前測定氰根離子的方法主要涉及水溶液中氰根離子的測定。乙腈試樣中氰根離子的測定方法仍是個難題，因為乙腈分子中含有氰基官能團，許多測定方法很難將它與游離氰根區分開來。因此提供一種快速、便捷地定性和定量檢測乙腈中微量游離氰根離子的方法是非常必要的。

發明內容

本發明的目的是提供一種[4，5-二氮-9-芴酮]腙及其用于乙腈中游離氰根離子濃度的測定。

本發明的技術方案是，一種[4，5-二氮-9-芴酮]腙類化合物，其通式為：

式中R代表C1-C18取代的或未取代的烷基，取代或未取代的芳烴基。

一種用[4，5-二氮-9-芴酮]腙類化合物測定乙腈中游離氰根離子濃度的方法：

(1)、乙腈標準溶液的配制：將KCN或NaCN溶于不含游離氰根離子的乙腈中配制成濃度范圍1×10^-6mol/L～1×10^-4mol/L的系列濃度不同的溶液，將[4，5-二氮-9-芴酮]腙類化合物溶于上述乙腈溶液中制得濃度0.5×10^-6mol/L～5×10^-5mol/L標準溶液；

(2)、將[4，5-二氮-9-芴酮]腙類化合物溶于要測試的乙腈樣品中，使之濃度與上述標準溶液濃度相同；

(3)、通過目視比色法或紫外可見分光光度計測量乙腈樣品中游離氰根離子的濃度。

本發明具有如下的有益效果，[4，5-二氮-9-芴酮]腙類化合物溶于乙腈后，能與乙腈樣品中的游離氰根離子作用而發生明顯的顏色改變，通常由黃色變綠色且隨樣品中氰根離子濃度的增加，綠色加深，根據目視比色法能夠方便地定性測出樣品中游離氰根離子的濃度，或者利用分光光度法測定溶液在吸光度的變化采用標準工作曲線法得到乙腈樣品中游離氰根離子的濃度。該方法具有靈敏度高、操作簡單的特點，而且[4，5-二氮-9-芴酮]腙類化合物不與乙腈中的腈基官能團發生相互作用，只與游離氰根離子產生顏色和吸光度變化。

附圖說明

圖1是N-辛基-1，8-萘酰亞胺-4-[4，5-二氮-9-芴酮]腙溶于一系列溶有KCN的乙腈溶液中，使之濃度為1.25×10^-5mol/L，得到標準溶液，使用分光光度計測量它們在660nm處的吸光度(縱坐標)與氰根離子濃度(橫坐標)繪制的標準曲線。

具體實施方式

下面實例對于本發明作進一步說明。

實施例1：

將0.1mmol?4，5-二氮-9-芴酮溶于20mL乙醇中，然后加入0.1mmol?N-丁基-1，8-萘酰亞胺-4-肼，室溫攪拌48小時，過濾，得到一種N-丁基-1，8-萘酰亞胺-4-[4，5-二氮-9-芴酮]腙，其結構式為；