[發(fā)明專利]一種碳纖維表面電沉積ZnO層復(fù)合材料及制備方法和應(yīng)用

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210101429.0
• 申請日: 2012-04-09
• 公開（公告）號: CN102628214A
• 公開（公告）日: 2012-08-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 萬怡灶;吳曉冰;羅紅林
• 申請（專利權(quán)）人: 天津大學(xué)
• 主分類號: D06M11/44
• 分類號: D06M11/44;C25D9/08;C25D7/06;C09K3/00;D06M101/40
• 代理公司: 天津市北洋有限責(zé)任專利代理事務(wù)所 12201
• 代理人: 李麗萍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于微波吸收材料領(lǐng)域，特別涉及一種碳纖維表面電化學(xué)沉積ZnO層制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)

碳纖維的軸向強(qiáng)度高，無蠕變，耐疲勞性好，比熱及導(dǎo)電性介于非金屬和金屬之間，熱膨脹系數(shù)小，耐藥品性好，纖維的密度低，耐腐蝕等諸多優(yōu)點(diǎn)，可作為優(yōu)良的結(jié)構(gòu)吸波材料。但碳纖維的表面電阻率仍能達(dá)到10^-3Ω·cm的數(shù)量級，通過實(shí)驗(yàn)和文獻(xiàn)可見，當(dāng)碳纖維含量足夠高時(shí)，仍會對電磁波產(chǎn)生反射，從而顯示屏蔽大于吸波的結(jié)果，而氧化鋅是一種室溫禁帶寬度3.3eV，激子結(jié)合能達(dá)到60meV的重要半導(dǎo)體功能材料，且價(jià)格便宜，在光電子器件等方面已經(jīng)表現(xiàn)出很好的性能。最近，對傳統(tǒng)光電材料應(yīng)用在微波吸收材料領(lǐng)域的研究越來越多，且在微波吸收領(lǐng)域表現(xiàn)優(yōu)異，其中ZnO就是研究重點(diǎn)之一。文獻(xiàn)中有報(bào)道ZnO晶須直接作為微波吸收材料，ZnO與鐵氧體或羰基鐵粉混合作為微波吸收材料，ZnO與碳納米管混合作為微波吸收材料，等，這些研究均得到很好的微波吸收效果，因此可以斷定，ZnO是一種潛在的優(yōu)異微波吸收商業(yè)材料。現(xiàn)有技術(shù)中有用電鍍法在碳纖維表面包覆一層單一金屬Zn后通過煅燒，將Zn氧化成ZnO，所采用的設(shè)備及所采取的工藝步驟均較為復(fù)雜，由于碳纖維表面的包覆物質(zhì)量不好控制，存在氧化不完全不可控等問題。而電化學(xué)沉積法具有設(shè)備簡單、成本低、可連續(xù)生產(chǎn)等特點(diǎn)，是一種具有良好應(yīng)用前景的方法。若通過電化學(xué)沉積法在碳纖維表面沉積一層ZnO層，則有望得到新型高效的輕質(zhì)吸波材料。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明提供一種碳纖維表面電化學(xué)沉積ZnO層復(fù)合材料及制備方法，是通過電化學(xué)沉積法在碳纖維表面沉積出均勻致密的ZnO層，其工藝簡單，生產(chǎn)效率高，適合大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)。本發(fā)明的制備方法與之前在文獻(xiàn)中報(bào)道的電鍍法相比，本發(fā)明所采用的設(shè)備和步驟都更加簡單，得到的碳纖維表面的包覆物質(zhì)量更穩(wěn)定可控，不會存在氧化不完全不可控等問題，通過電化學(xué)沉積法在碳纖維表面制備出ZnO沉積層，具有重要的研究和實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明一種碳纖維表面電沉積ZnO層復(fù)合材料，是在連續(xù)碳纖維表面電化學(xué)沉積ZnO層，所述電化學(xué)沉積ZnO層厚度為0.2～1.0μm。

進(jìn)一步講，碳纖維表面電沉積ZnO層復(fù)合材料，其中，所述連續(xù)碳纖維是聚丙烯腈基連續(xù)碳纖維、瀝青基連續(xù)碳纖維和膠粘基連續(xù)碳纖維中的任一種。

另外，所述連續(xù)碳纖維的絲束是1k、3k、6k、12k、24k及以上。

本發(fā)明一種碳纖維表面電沉積ZnO層的制備方法，包括以下步驟：

1)將連續(xù)碳纖維在體積分?jǐn)?shù)為50％～65％的硝酸溶液中常溫浸泡6～8h，后用去離子水清洗至中性；該步驟的目的在于用強(qiáng)酸去除碳纖維表面雜質(zhì)，對碳纖維表面進(jìn)行氧化，增大沉積表面積及碳纖維表面活性；

2)配置摩爾濃度為0.05～0.15mol/L的硝酸鋅Zn(NO₃)₂電解液，其pH值為5.0～6.0，本發(fā)明中電解液的成分簡單，其pH值為電解液的初始值；

3)以純度為99.99％的金屬板為陽極，將由步驟1)處理后的連續(xù)碳纖維作為陰極，采用恒電壓沉積，通直流電壓，其電壓為0.7～1.0V，在20-60℃下攪拌，電沉積時(shí)間5～15min；電沉積ZnO層厚度通過電沉積時(shí)間進(jìn)行控制，保證電沉積ZnO層厚度為0.2～1.5μm；

4)將電化學(xué)沉積完成的連續(xù)碳纖維用去離子水沖洗，再用無水乙醇沖洗，用吹風(fēng)機(jī)吹干，至此，得到碳纖維表面包覆有0.2～1.0μm電沉積ZnO層的復(fù)合材料。

其中，作為陽極的金屬板優(yōu)選為純鋅板。

本發(fā)明一種碳纖維表面電沉積ZnO層復(fù)合材料作為結(jié)構(gòu)吸波材料的應(yīng)用。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明首次提供純ZnO包覆碳纖維復(fù)合材料制備方法及應(yīng)用，材料制備是通過電沉積法在碳纖維表面獲得均勻致密的ZnO層，使碳纖維在保持其原有性能的基礎(chǔ)上，具有優(yōu)良的阻抗匹配性能，方法簡單易行，成本低，得到的復(fù)合材料產(chǎn)物質(zhì)量好。因此，本發(fā)明不僅改善了碳纖維的阻抗匹配性能，增加了材料的損耗，更有效提高此復(fù)合材料的生產(chǎn)效率和質(zhì)量，提高材料對微波的吸收同時(shí)提供一種簡單易行的生產(chǎn)方法。

附圖說明

圖1(a)為實(shí)施例2所得碳纖維表面電沉積ZnO層復(fù)合材料的SEM形貌照片；

圖1(b)是圖1(a)的放大圖；

圖1(c)為實(shí)施例3所得碳纖維表面電沉積ZnO層復(fù)合材料的SEM形貌照片；

圖1(d)是圖1(c)的放大圖；