[發(fā)明專利]一種分散固相萃取方法測定茶葉中二十種農(nóng)藥殘留量

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210100556.9
• 申請日: 2012-04-09
• 公開（公告）號: CN102636593A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐暉;張玉;王帥;薛渭宏
• 申請（專利權(quán)）人: 華中師范大學(xué)
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;G01N1/28
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 張安國;伍見

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及茶葉農(nóng)藥殘留分析樣品的前處理方法，是一種分散固相萃取方法，應(yīng)用于茶葉農(nóng)藥殘留分析中。

背景技術(shù)

茶葉是我國重要的經(jīng)濟(jì)作物，也是全國人民的生活必需品。隨著人們對食品安全質(zhì)量要求日益提高，茶葉的安全質(zhì)量問題已越來越為人們所重視。特別是近年來，發(fā)達(dá)國家和地區(qū)以保護(hù)健康為由，持續(xù)增加茶葉中農(nóng)藥殘留的檢測種類，并且不斷降低檢測物質(zhì)的檢出限量。這已成為當(dāng)前我國茶葉出口最主要的技術(shù)性貿(mào)易壁壘。我國是茶葉消費(fèi)大國，同時(shí)也是農(nóng)藥生產(chǎn)和使用大國，農(nóng)藥用量居世界首位，因飲用被農(nóng)藥污染的茶葉而發(fā)生農(nóng)藥急性中毒的事件已有發(fā)生。因此，茶葉中農(nóng)藥殘留的正確檢出，是確保我國農(nóng)產(chǎn)品國際貿(mào)易和食品安全的迫切需要，同時(shí)也是實(shí)現(xiàn)農(nóng)業(yè)強(qiáng)國和涌現(xiàn)一批世界明星級的農(nóng)產(chǎn)品的需要。

茶葉由許多不同屬性物質(zhì)組成，分析中所要檢測的農(nóng)藥殘留組分往往在樣品中含量極低，可能還有多種組分共存，所以，如何進(jìn)行有效的樣品前處理，從茶葉中富集痕量目標(biāo)組分往往成為能否對茶葉安全性進(jìn)行有效檢測的關(guān)鍵，它也是目前分析測試工作的瓶頸和國內(nèi)外研究的薄弱環(huán)節(jié)。因此，需要針對樣品前處理這一制約性難題開展攻關(guān)，特別是茶葉中超微量農(nóng)藥殘留分析中的提取、凈化、萃取、純化或預(yù)分離。

茶葉農(nóng)藥殘留分析中，經(jīng)典的樣品前處理方法如索氏提取和液液萃取都存在一定的不足。這些方法步驟繁瑣，不僅花費(fèi)大量時(shí)間，而且有機(jī)溶劑用量大，萃取效率較低。同樣的，現(xiàn)行國標(biāo)方法中的茶葉提取凈化過程使用了固相萃取的方法，這種方法也存在一些問題，如：?1、?前處理過程復(fù)雜，耗時(shí)較長（1.5-2小時(shí)）；2、?凈化過程所使用的固相萃取柱價(jià)格昂貴（120-150元/支），且一次性使用，造成分析成本大幅提高；3、?前處理過程中溶劑消耗量大（40-50毫升），對環(huán)境和分析操作者造成危害。

本發(fā)明采用分散固相萃取法用于茶葉中痕量農(nóng)藥殘留的前處理。方法原理是選擇對不同種類的農(nóng)藥具有良好溶解性能的溶劑作為提取劑，凈化吸附劑直接分散于待凈化的提取液中，吸附基質(zhì)中的干擾成分。這種方法的優(yōu)點(diǎn)是不必進(jìn)行固相萃取小柱的清洗活化平衡，以及樣品的轉(zhuǎn)移和旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮等步驟，操作簡便，萃取效率高，回收率高，溶劑消耗量小，分析成本低，是一種綠色環(huán)保的樣品前處理方法。本發(fā)明將這種前處理方法與液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用，應(yīng)用到茶葉農(nóng)藥殘留分析中。既發(fā)揮了色譜的高分離能力，又發(fā)揮了質(zhì)譜的高鑒別能力，非常適用于多組分混合物的定性和定量分析。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的就是針對茶葉樣品前處理，提出了一種簡單、易操作、重現(xiàn)性較好、靈敏度較高的分散固相萃取方法，用于茶葉中二十種農(nóng)藥殘留量的快速檢測。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種茶葉中農(nóng)藥殘留量測定的前處理方法，其特征是分散固相萃取法，方法步驟包括：

1)、將碾細(xì)的茶葉試樣置于10毫升具塞的聚丙烯離心管中，加入乙腈提取，振蕩并離心，移取上清液至另一個(gè)離心管中，重復(fù)以上提取步驟，合并兩次提取液，40?攝氏度氮吹至干；

2)、向離心管中加入乙腈復(fù)溶，加入ODS試劑與PSA試劑，渦旋并離心，收集上清液；

3)、取上清液過0.22微米濾膜后，供液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定。

本方法的優(yōu)點(diǎn)：

1、處理過程比較簡單，大大縮短了萃取分析時(shí)間(2分鐘)；

2、吸附劑只使用了少量的ODS與PSA，對目標(biāo)物的凈化效果較好，分析成本低(5-10元/次)，經(jīng)濟(jì)、實(shí)用；

3、相對于國標(biāo)方法，本方法所消耗的溶劑量大大降低(7-10毫升)，對環(huán)境更加友好；

4、方法的萃取效率高，回收率高，減少了目標(biāo)化合物的損失。

因此，本方法簡單、快速，大大降低了實(shí)驗(yàn)成本，適合于茶葉樣品基質(zhì)中痕量組分的測定，具有較強(qiáng)的應(yīng)用價(jià)值。

附圖說明：

20種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液的多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜圖?(10微克/千克)如圖1-圖20：

圖1.西瑪津標(biāo)準(zhǔn)溶液的多反應(yīng)監(jiān)測色譜圖

圖2.阿特拉津標(biāo)準(zhǔn)溶液的多反應(yīng)監(jiān)測色譜圖

圖3.莠滅津標(biāo)準(zhǔn)溶液的多反應(yīng)監(jiān)測色譜圖

圖4.特丁津標(biāo)準(zhǔn)溶液的多反應(yīng)監(jiān)測色譜圖

圖5.撲滅津標(biāo)準(zhǔn)溶液的多反應(yīng)監(jiān)測色譜圖

圖6.睛菌唑標(biāo)準(zhǔn)溶液的多反應(yīng)監(jiān)測色譜圖

圖7.三唑酮標(biāo)準(zhǔn)溶液的多反應(yīng)監(jiān)測色譜圖

圖8.戊唑醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的多反應(yīng)監(jiān)測色譜圖

圖9.三唑磷標(biāo)準(zhǔn)溶液的多反應(yīng)監(jiān)測色譜圖