[發明專利]一種硫氰酸根檢測中樣品的預處理方法

無效

• 申請號: 201210100555.4
• 申請日: 2012-04-09
• 公開（公告）號: CN102620975A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 周媚;劉勇;霍君吉
• 申請（專利權）人: 重慶光大（集團）有限公司
• 主分類號: G01N1/34
• 分類號: G01N1/34
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

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技術領域

本發明屬于材料測試領域，具體涉及一種硫氰酸根檢測中樣品的預處理方法。

背景技術

隨著中國乳業的迅速發展，人民生活水平的逐漸提高，乳制品消費市場已不斷擴大并趨于成熟，乳制品因為含有豐富的營養成分而被人們所喜愛，然而，目前，乳制品的質量問題也頗受關注，一些不法商販在乳制品中添加其他有害物質已達到保鮮、味道鮮美等作用，例如：有部分不法商販將硫氰酸鈉添加于牛奶及乳制品中用于保鮮，那么，為了防止不法商販將有害物質添加入乳制品中，國家或者行業制定標準來限制有害物質的加入或者限量加入，衛生部食品整治辦已經給出在乳制品中硫酸氫根的檢測方法，利用離子色譜分析法測定硫氰酸根含量，在檢測方法中，對于樣品的處理，需要用到固相萃取小柱OnGuard?RP柱（2.5cc），或相當者（如C18）或冷凍離心機，然后取4ml液體奶樣品，加入5ml乙腈沉淀蛋白，取上清液稀釋10倍，通過RP柱或經冷凍離心機去除脂肪得到檢測所需樣品，而固相萃取小柱為進口，一支費用為六十到七十元之間，而每天則要用掉五支，冷凍離心機的價格也相當昂貴，預處理樣品之后在檢測過程中，會用到離子交換柱，而離子交換柱的價格也相當昂貴，因此，對于企業來說則造成成本非常高，若能在一定程度節省一部分費用，還能得到同樣的結果，那么，不僅對企業來說節省了費用，還得到了節能減排的效果。

發明內容

本發明要解決的技術問題是針對現有的硫氰酸根的檢測中對待測樣品的預處理方法中所用儀器價格昂貴的缺點，提供一種所用儀器價格便宜且能達到與所用價格昂貴儀器達到同樣檢測結果的一種硫氰酸根檢測中樣品的預處理方法。

為了解決上述技術問題，本發明提供如下技術方案:?

一種硫氰酸根檢測中樣品的預處理方法，步驟如下：

a取4ml液體奶樣品，加入5ml乙腈沉淀蛋白，存放冰箱20min，冰箱溫度為0~4℃。

b將樣品放入普通離心機離心去除脂肪，離心機轉速為10000r/min，離心12min，恢復至室溫之后，取上清液稀釋10倍，得到待測樣品。

采用本發明技術方案的一種硫氰酸根檢測中樣品的預處理方法，樣品存放冰箱20min，使得樣品處于低溫狀態，然后在普通離心機離心去除脂肪，然后恢復至室溫，之后取上清液稀釋10倍，得到樣品，在衛生部發布的檢測方法中是使用固相萃取小柱或者冷凍離心機，固相萃取小柱的最終結果同樣是去除脂肪，得到上清液，冷凍離心機則直接將樣品放入冷凍離心機離心后，去除脂肪，之后需恢復至室溫，與冷藏后在普通離心機中離心效果一致，最終都能達到取得上清液，得到待測樣品，而采用普通離心機的費用相對較低，每天節省費用三百五十元左右，每月則能節省萬元，可以達到同樣的檢測結果。

具體實施方式???

本發明一種硫氰酸根檢測中樣品的預處理方法，步驟如下：

a取4ml液體奶樣品，加入5ml乙腈沉淀蛋白，存放冰箱20min，冰箱溫度為0~4℃。

b將樣品放入普通離心機離心去除脂肪，離心機轉速為10000r/min，離心12min，恢復至室溫之后，取上清液稀釋10倍，得到待測樣品。

將取得待測樣品按照衛生部食品整治辦下發的《乳制品中硫酸氫根的檢測方法》檢測硫氰酸根的含量，同時，在用固相色譜柱分離取得另外一組待測樣品，測得的結果為下表所示：

從上表可看出平行測定的標準偏差是3.23%，相對標準偏差是0.8?%，對微量分析來講數據是符合誤差要求的。

對于本領域的技術人員來說，在不脫離本發明結構的前提下，還可以作出若干變形和改進，這些也應該視為本發明的保護范圍，這些都不會影響本發明實施的效果和專利的實用性。