[發明專利]一種絨球狀三硫化二鉍及其制備方法

有效

• 申請號: 201210099497.8
• 申請日: 2012-04-06
• 公開（公告）號: CN102616844A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 徐衛兵;孫海燕;莊曉萌;呂洪香;馬海紅;周正發
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學
• 主分類號: C01G29/00
• 分類號: C01G29/00;B82Y40/00
• 代理公司: 安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101
• 代理人: 汪祥虬

1.一種絨球狀硫化鉍材料的制備方法，其特征在于：先將硝酸鉍溶于二甲基甲酰胺或水中，配制成0.01～2mol/L的溶液；將羧基化的聚對苯撐乙炔溶解到甲醇或水中配制成0.001～2mol/L的溶液；將上述配置好的兩種溶液按1∶0.01～1∶10體積比混合攪拌得到混合液；再將硫源溶解到甲醇或乙醇或水中配制成濃度為0.01～2mol/L的溶液，加入到上面得到的混合液中，攪拌均勻后，在80～200℃恒溫加熱4～24小時，冷卻至室溫后，以1000～8000轉/分的轉速離心分離得到黑色固體，再分別采用去離子水和乙醇反復洗滌黑色固體至離心分離后的液體呈無色澄清透明，然后再用乙醇抽提離心分離最后得到的固體，最后將乙醇抽提得到的固體置于真空干燥箱中，在50～100℃烘干，即得到絨球狀硫化鉍材料；所述硫源為硫脲或硫代乙酰胺。

2.權利要求1所述方法制備的刺球狀硫化鉍材料，為三硫化二鉍的結晶體，其特征在于該晶體的X軸方向的晶胞參數a＝11.149nm，Y軸方向晶胞參數b＝11.304nm，Z軸方向晶胞參數c＝3.981nm，屬于斜方晶系；由該三硫化二鉍的結晶體所構成的納米帶條片狀絨毛團聚而成的三硫化二鉍絨球的大小尺度為2±0.3μm，單個納米帶條片狀絨毛長0.3±0.1μm，絨毛條片寬300±10nm、條片厚100±10nm。