[發明專利]一種硫酸鈣晶須的制備方法

有效

• 申請號: 201210099058.7
• 申請日: 2012-04-06
• 公開（公告）號: CN102618931A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 范炳喜;張靈芝
• 申請（專利權）人: 江蘇省范群干燥設備廠有限公司
• 主分類號: C30B29/46
• 分類號: C30B29/46;C30B29/62;C30B7/10
• 代理公司: 南京知識律師事務所 32207
• 代理人: 高桂珍

技術領域

本發明涉及一種晶須的生產工藝，尤其涉及硫酸鈣晶須的生產工藝。

背景技術

晶須作為復合材料中最為重要的增強組份得到美國、日本等工業發達國家的高度重視，近些年來，隨著我國經濟的高度發展，應用量也越來越大。因此，自80年代初期開始，我國重點對碳化硅、氧化鋁、氮化硅等晶須進行研究，取得了突破性的進展；這些晶須性能優異，但價格昂貴，只能用于某些特殊的場合。如何降低晶須的成本，并使之得到更廣泛的應用，得到了科技界的重視，目前，已經研究成功的了石膏纖維（晶須）生產線，產品不但性能優良，而且生產成本是所有種類晶須中最低的。近些年來，隨著國家經濟的發展、政策的推動和非金屬產業自身的發展，市場上對其的需求量大增。?

國內現有石膏纖維制備技術是以石膏為原料。制備硫酸鈣晶須的方法主要有水熱法和常壓酸化法。水熱法是將小于2%的二水石膏懸浮液加到水壓熱器中處理，在飽和蒸汽壓力下，二水石膏變為細小針狀的半水石膏，再經晶形穩定化處理得到半水硫酸鈣晶須。常壓酸化法是在一定溫度下，高濃度二水石膏懸浮液在酸性溶液中可以轉變為針狀半水硫酸鈣晶須。其工藝過程包括：粉磨、配漿料、水熱反應、液體分離、表面處理、干燥。?

硫酸鈣晶須分為無水、半水、二水3種，其中無水硫酸鈣晶須強度最高。二水硫酸鈣晶須超過110℃使用時起不到晶須的增強作用，工業應用前景小；無水及半水硫酸鈣晶須則具有較高的強度和使用價值。硫酸鈣晶須具有優良的力學性能，良好的相容性，優良的平滑性，再生性能好，無毒性，制造成本低，主要用于造紙、復合材料的增加組元、摩擦材料、環境工程過濾、瀝青改性，以及提高涂料和油漆的附著力、耐溫性及絕緣性。

硫酸鈣晶須的生成實質是一個溶解→結晶→脫水的過程，反應式如下：

CaSO₄·2H₂O(顆粒狀)→Ca²⁺+SO₄^2-+2H₂O

Ca²⁺+SO₄^2-+1/2H₂O→CaSO₄·1/2H₂O(纖維狀)

CaSO₄·1/2H₂O→CaSO₄(纖維狀)+1/2H₂O

生石膏屬單斜晶系，其晶體結構是由[SO₄]四面體與Ca聯結成平行于（010）面的雙層。當溫度升高到100～150℃時，生石膏釋放出結晶水變為硬石膏。在水熱條件下，生石膏在晶型轉化過程中，由于其軸向和側面生長速率的差異，其沿固定的方向一維生長。硫酸鈣晶體的軸向（001）是[SO₄]四面體和[CaO₈]八面體的相互聯結，是晶體中的強健方向，它在這個方向的生長速率最快，沿該軸線螺旋錯位生長；其側面是低能面，生長緩慢，甚至完全不生長，通過表面擴散來給晶須的尖端或基面上露頭的螺旋供料，這就決定了硫酸鈣晶須的生長形態。在原料溶液中放置一定數目的硫酸鈣針狀晶種，并控制生長環境處于較低的飽和度，使系統處于亞穩相，在相變驅動力下，使晶體沿著晶核的（001）面單向生長，從而使顆粒狀的生石膏持續呈針狀生長。

我國有著極其豐富的白云石儲量，自晶須發現以來，各個國家材料學家們都十分重視，目前已經開發了上百種晶須。有金屬、氧化物、碳化物、氮化物、硼化物及無極硅酸鹽等晶須材料。許多晶須材料價格昂貴，其中硫酸鈣晶須因其工藝簡單，造價低廉，應用范圍廣泛更加倍受關注。

現有石膏纖維制備技術是以天然石膏為原料，屬于礦物轉化法。該方法生產的石膏纖維產品純度取決于生產原料，產品白度受生產原料和設備的配置影響顯著，需要根據市場要求選擇不同的礦源。

發明內容

本發明的目的是以原材料來源廣泛、成本低廉的白云石外原料，生產高白度、高純度、高長徑比的硫酸鈣晶須。

本發明的技術方案如下：一種硫酸鈣晶須的制備方法，以白云石為原料，其特征在于包括以下步驟：

（1）????????????????將配好的礦石送到煅燒窯中煅燒，將煅燒好的氧化鈣、氧化鎂和稀鹽酸混合制得氯化鈣、氯化鎂溶液，將調配好的氯化鈣溶液加熱到85～100℃并加入50%的稀硫酸，在不停攪拌下結晶，待晶須成長完成后過濾洗滌；