[發明專利]一種松香純化新方法

無效

• 申請號: 201210098901.X
• 申請日: 2012-04-06
• 公開（公告）號: CN102634282A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發明（設計）人: 曾會應;羅志剛;林俊岳;段戴平;王強
• 申請（專利權）人: 井岡山大學
• 主分類號: C09F1/02
• 分類號: C09F1/02
• 代理公司: 江西省專利事務所 36100
• 代理人: 張文

技術領域

本發明涉及松香純化方法，尤其是涉及一種從松脂中提煉松香的松香純化新方法。

背景技術

松香是一種來源豐富的可再生天然化工原料，它被譽為長在樹上的石油。據統計，松香和松節油有400多種用途，是重要的工業原料，可廣泛地用于肥皂、造紙、橡膠、涂料、化工、醫藥、食品、塑料、電工、農藥、印刷等工業。隨著工業生產和科學技術的發展，對松香和松節油需求的逐年增加。我國作為松香生產大國，酯松香年產量在50萬噸以上，居世界第一。同時，松香也是我國傳統的大宗出口商品之一。

松香的主要成分是具有一個三環菲骨架結構的各種樹脂酸，大致可分為樅酸型樹脂酸、海松型樹脂酸和其他樹脂酸三個主要類型，同時還有少量脂肪酸和非酸性物質，以及氧化樹脂酸等有色物質。非酸性物質及氧化樹脂酸等有色物質會影響松香的外觀品質和使用性能。無論是直接使用、深加工還是合成精細化學品,一般都需要將其中的有色物質、非皂化物、脂肪酸及其它雜質加以脫除。因此，改進松香的純化方法，降低環境污染和生產成本，獲得高品質的淺色松香具有重要意義和良好的經濟效益。

目前，對松香的精制處理比較常用的方法主要有：（1）利用松香的酸性與無機堿或有機堿發生化學反應生成溶于水的銨鹽或鈉鹽，而中性物質不發生反應，從而將中性不皂化物分離出來。所得銨鹽或鈉鹽再經過酸化、萃取分離得到樹脂酸含量高的松香。然而此方法的化學試劑消耗大，會產生大量廢水，分離工藝難度大，不利于工業化生產。（2）在不破壞松香主要成分的條件下，通過蒸餾、溶劑萃取、吸附、水洗、苯酚的使用和多元醇的使用等手段將其中的雜質去除。由于蒸餾法工藝簡單、易于連續大規模生產而被廣泛應用。但該操作需要較高的溫度和較高的真空條件，因此對設備要求較高、投資較大，另外能源消耗也高。在專利（CN200910114433.9）中利用松香樹脂在二氯甲烷和乙腈中的溶解度的差別進行提純，但該方法用到的兩種溶劑都有較大的毒性，易造成環境污染，成本較高。

發明內容

本發明的目的在于提供一種污染低、能源消耗低的松香純化新方法，該方法選用回收容易、污染低、成本低的溶劑，因而方便回收再利用。

本發明的目的是這樣實現的：

一種松香純化新方法，特征是：包括以下步驟：

1、將松香樹脂放入容器中，再加入低毒的有機溶劑，加熱溶解，加熱溶解的溫度為80－200℃，攪拌均勻后，熱過濾除去木屑和泥土不溶性雜質，得到一次濾液；

2、將一次濾液在冷卻溫度為-30－30℃?下冷卻，靜置10分鐘至10小時，使松香樹脂酸充分析出，結晶得到酸值高、色澤度達到一級的高品質的成品松香，然后經過減壓抽濾或壓濾，分別得到松香樹脂酸濾餅和二次濾液，將二次濾液回收得到松節油；

3、將所得的松香樹脂酸濾餅在惰性氣體保護下常壓加熱熔合，冷卻固化后即得酸值高、色澤度達到一級的高品質的成品松香。

步驟1中所述的有機溶劑為松節油、蒎烯或石油醚，特別優選松節油；所述的有機溶劑占松香樹脂的質量分數為20%～70%。

在步驟1中，二次濾液直接回收得到松節油或通過蒸餾回收蒎烯或石油醚。

步驟3中所述的惰性氣體為氮氣、氬氣或二氧化碳，特別優選氮氣。

3么本發明通過選用松香加工企業自身生產的副產品：松節油、蒎烯或石油醚作為溶劑，經過熱過濾、減壓抽濾或壓濾、結晶后可得到酸值高、色澤度達到一級的高品質松香。有機溶劑可以直接回收套用，使得生產能源消耗低、有效降低生產成本。本發明具有所得松香產品顏色很淺、得率高、所用溶劑低毒、加熱時間短、能耗低、有效降低生產成本、操作簡單的優點，易于工業化生產，特別適用于淺色、酸值高的高品質松香的純化。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步詳細說明。

實施例1：

將35克馬尾松松脂研細后加入100mL錐形瓶中，再加入30mL松節油，升溫到100℃后，馬尾松松脂完全溶解，熱過濾，除去木屑和泥土不溶性雜質，得到一次濾液。一次濾液慢慢冷卻至20℃，使松香樹脂酸充分析出，結晶得到精制淺色松香，然后經過減壓抽濾，分別得到松香樹脂酸濾餅和二次濾液，二次濾液回收得到松節油。將所得的樹脂酸濾餅在氮氣的保護下常壓加熱熔合，冷卻固化得到精制淺色松香。

實施例2：