[發(fā)明專利]單分散球霰石型碳酸鈣微米球的制備方法及其物質(zhì)

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210098787.0
• 申請日: 2012-04-06
• 公開（公告）號: CN102583485A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 諶東中;陳釗聰;趙輝;孟慶偉
• 申請（專利權(quán)）人: 南京大學(xué)（蘇州）高新技術(shù)研究院;南京大學(xué)
• 主分類號: C01F11/18
• 分類號: C01F11/18
• 代理公司: 南京天翼專利代理有限責(zé)任公司 32112
• 代理人: 蔣家華

1.一種單分散球霰石型碳酸鈣微米球的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)將鈣鹽溶解于水中配置成濃度為30～150mmol/L的鈣鹽水溶液，調(diào)節(jié)鈣鹽水溶液的pH至8.5～10；

(2)將碳酸鹽或碳酸氫鹽溶解于水中配置成濃度為30～150mmol/L的碳酸鹽或碳酸氫鹽水溶液，調(diào)節(jié)碳酸鹽或碳酸氫鹽水溶液的pH至8.5～10；

(3)將功能化超支化聚縮水甘油醚溶解于水中配制成20～400mg/L的功能化超支化聚縮水甘油醚水溶液、調(diào)節(jié)功能化超支化聚縮水甘油醚水溶液的pH至8.5～10；

(4)在10～35℃溫度下，將碳酸鹽或碳酸氫鹽水溶液與鈣鹽水溶液以及功能化超支化聚縮水甘油醚水溶液按體積比為1∶1∶10的比例混合、攪拌均勻，陳化1～12小時；

(5)將步驟(4)得到的混合液離心或過濾，所得沉淀經(jīng)過洗滌、干燥后得到單分散的球霰石型碳酸鈣微米球。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單分散球霰石型碳酸鈣微米球的制備方法，其特征在于所述功能化超支化聚縮水甘油醚為羧基或磷酸基功能化超支化聚縮水甘油醚。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的單分散球霰石型碳酸鈣微米球的制備方法，其特征在于所述羧基功能化超支化聚縮水甘油醚的制備方法如下：

a)將羥基超支化聚縮水甘油醚用二甲基乙酰胺溶解后，加入丁二酸酐，羥基超支化聚縮水甘油醚與丁二酸酐的摩爾比為1∶24～96，在氮氣保護(hù)下加熱至90～110℃攪拌反應(yīng)4～8小時后，冷卻至室溫；

?b)向步驟a)中得到的物質(zhì)加入甲醇攪拌10～14小時；經(jīng)蒸餾后，滴入二氯甲烷/乙醚的混合溶劑沉淀出粗產(chǎn)物，二氯甲烷與乙醚的體積比為1∶2；

c)粗產(chǎn)物轉(zhuǎn)入透析膜于去離子水中滲析除去小分子及離子雜質(zhì)，經(jīng)濃縮、干燥后得到羧基功能化的超支化聚縮水甘油醚。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的單分散球霰石型碳酸鈣微米球的制備方法，其特征在于步驟a)中加入4-二甲氨基吡啶作為催化劑。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的單分散球霰石型碳酸鈣微米球的制備方法，其特征在于所述磷酸基功能化超支化聚縮水甘油醚的制備方法如下：

a)將羥基超支化聚縮水甘油醚溶解于磷酸三乙酯中，在氮氣保護(hù)下滴入三氯氧磷，羥基超支化聚縮水甘油醚與三氯氧磷的摩爾比為1∶24～96，攪拌1～4小時；逐滴加入碳酸鈉水溶液，攪拌至無氣體產(chǎn)生，碳酸鈉水溶液的溶質(zhì)與三氯氧磷的摩爾比為2～8∶1；

b)將步驟a)得到的反應(yīng)液用乙醚萃取，收集水相，并調(diào)節(jié)水相pH至中性；

c)將步驟b)得到的水相轉(zhuǎn)入透析膜于去離子水中滲析除去小分子及離子雜質(zhì)，經(jīng)濃縮、干燥獲得磷酸基功能化的超支化聚縮水甘油醚。

6.根據(jù)權(quán)利要求3或5所述的單分散球霰石型碳酸鈣微米球的制備方法，其特征在于所述羥基超支化聚縮水甘油醚的聚合度為21～93。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單分散球霰石型碳酸鈣微米球的制備方法，其特征在于所述鈣鹽為氯化鈣或硝酸鈣。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的單分散球霰石型碳酸鈣微米球的制備方法，其特征在于所述碳酸鹽或碳酸氫鹽為碳酸鉀、碳酸鈉、碳酸氫鉀或碳酸氫鈉。

9.根據(jù)上述任一權(quán)利要求所述的方法制備的單分散球霰石型碳酸鈣微米球，其特征在于該球霰石型碳酸鈣微米球的直徑為0.5～10μm，由碳酸鈣與功能化超支化聚縮水甘油醚復(fù)合構(gòu)成的有機(jī)-無機(jī)雜化體，其中功能化超支化聚縮水甘油醚的重量為1～6％。