[發明專利]一種微波加熱再生廢棄煤質活性炭制備中孔活性炭的方法

無效

• 申請號: 201210098197.8
• 申請日: 2012-04-06
• 公開（公告）號: CN102616778A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 張利波;王欣;段昕輝;彭金輝;曲雯雯;夏洪應
• 申請（專利權）人: 昆明理工大學
• 主分類號: C01B31/10
• 分類號: C01B31/10;B09B3/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及利用微波加熱再生廢廢棄煤質活性炭制備中孔活性炭的方法，屬微波化學領域。

背景技術

活性炭是最重要的工業吸附劑之一。它因為具有疏水性并有發達的孔隙結構和比表面，而被廣泛應用于化工、石油、輕工、食品、環保、國防等諸多領域。活性炭的性能主要是由其孔隙結構和表面化學性質兩方面決定，一般認為，富含微孔的活性炭，在吸附氣體以及液體的中小分子方面具有很強的優勢，然而隨著活性炭的制造技術及性能不斷提高，活性炭的需求量不斷增加，在上、下水處理，化工產品及食品脫色，催化劑載體，雙電層電容器，血液凈化等領域都越來越多的需要富含中孔的活性炭產品。因此，制備中孔發達的活性炭成也為活性炭研究和生產的一個熱門發展方向。同時，隨著社會循環經濟的發展以及人們環保意識的普遍提高，以廢棄物為原料制備活性炭已成為活性炭制備的發展趨勢。以廢棄物為原料制備活性炭不僅可降低生產成本，而且可以實現再生資源的循環利用，具有環保意義。

太陽能作為清潔的新能源將是未來能源發展的主要方向之一，高純多晶硅是太陽能光伏產業和電子工業的基礎原料，隨著信息技術和太陽能產業的飛速發展，全球對多晶硅的需求增長迅猛。僅在國內，據有關媒體報道，截止2009年6月，我國已有近20家企業的多晶硅項目投產，產能規模超過3萬噸/年，另外還有10多家企業在建、擴建多晶硅項目，至2010年，總規劃產能預計將超過10萬噸，我國已成為重要的多晶硅生產基地。在多晶硅生產工業中，活性炭主要用于分離提純對多晶硅產品有關鍵影響的生產尾氣中的H₂，目前我國的多晶硅生產主要采用西門子法，其尾氣回收工藝可以簡述為采用鼓泡噴淋吸收、加壓冷凍吸收等方法回收氯硅烷，再用冷凍氯硅烷洗滌回收HCl，并用活性炭吸附脫除HCl提取氫氣等工序。該技術的基本實現了原料的閉路循環，提高了原料的回收利用率。然而在實際運行過程中，也存在明顯的缺陷和不足，導致多晶硅品質較差及不穩定，其不足主要體現在：氫氣凈化采用活性炭變溫吸附技術，并且吸附塔內部采用盤管導入導熱油的加熱方式，這種凈化工藝容易因溫度冷熱交變時熱脹冷縮導致設備變形損壞，同時擠壓活性炭并導致其粉化，造成活性炭損耗嚴重。另外，在實際運行過程中，可能由于升溫或降溫不到位，使活性炭的再生不徹底，影響活性炭的吸附效果和凈化精度，更為嚴重的是，由于溫度交變導致設備變形及活性炭粉化，致使活性炭吸附柱使用壽命較短，使得數量巨大的活性炭在使用不久后就廢棄丟掉，既增加了生產成本，又造成了極大的資源浪費。

因此，通過再生恢復煤質活性炭的吸附能力，對大量的廢棄煤質活性炭進行循環再利用是十分必要的。然而，傳統的活性炭再生方法除了各自的弊端外，還存在一些共同的缺陷如再生過程中活性炭損失大，再生后活性炭吸附能力有較為明顯的降低等等，因此對傳統再生技術進行改進并對新型再生技術進行研發就顯得尤為重要。活性炭微波加熱再生技術是在傳統熱再生法基礎上發展起來的新興活性炭再生技術，與常規技術相比，微波加熱再生技術具有再生時間短，能耗低，工藝簡單，操作簡便，環境友好等特點，且再生活性炭具有吸附能力恢復率高，機械強度變化小，碳損率低等優勢，是一種具優良應用前景的再生技術。

現有的微波加熱再生技術所介紹的再生方法，僅限于處理氣體的活性炭，特別是揮發性非極性有機物活性炭的再生，且處理工藝比較復雜，屬于間歇性操作。如專利CA2008242A，ZL03134195.0，RU2109828和US5367147等介紹的微波再生方法，主要集中于載金活性炭，水處理及凈化用活性炭，有機蒸汽及溶劑回收處理等活性炭，主要針對于多晶硅生產氣體凈化用活性炭報道較少。又如專利ZL200510010672.1公布的制備中孔活性炭的方法，該法通過微波加熱，磷酸化學法活化制備中孔活性炭，產品經過水洗烘干后得到成品活性炭，活化過程功率可控，溫度可以保持穩定，且產品活性炭吸附性能較強，然而該法的缺點在于活化過程中引入磷酸，既會對環境造成一定的污染，又將其他雜質元素引入活性炭中，需要后續的凈化工藝，增加了活性炭的處理步驟，也意味著制備過程中經濟成本的增加。又如專利申請200910218303.X中雖報道利用微波加熱制備小桐子殼基中孔活性炭，但由于該法并不屬于活性炭再生范疇，同時由于所用小桐子殼原料制備的活性炭屬于木質活性炭范疇，與煤質活性炭相比在吸附性能尤其是機械強度上存在較大差異，因此該法制備的活性炭亦無法應用于多晶硅生產。

發明內容