[發明專利]一種催化合成間苯氧基苯甲醛的方法

有效

• 申請號: 201210098071.0
• 申請日: 2012-04-06
• 公開（公告）號: CN102675067B
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發明（設計）人: 周軍;范以寧;趙兵;陸海孟;趙露;羅青遠;張忠良;衛松雪;許波連
• 申請（專利權）人: 南京大學揚州化學化工研究院
• 主分類號: C07C47/575
• 分類號: C07C47/575;C07C45/41;B01J23/83
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1.一種催化合成間苯氧基苯甲醛的方法，包括如下步驟：

a.以間苯氧基苯甲酸為原料，使其發生甲酯化反應生成間苯氧基苯甲酸甲酯，方法如下：

(1)使間苯氧基苯甲酸、甲醇和催化劑在加熱回流下發生酯化反應，反應結束后將未反應的甲醇蒸出，

(2)反應產物用飽和碳酸氫鈉溶液洗滌，分離出酯層和水層，

(3)將分離出的酯層減壓蒸餾，收集間苯氧基苯甲酸甲酯餾分，

(4)將分離出的水層酸化，重結晶后收集未反應的間苯氧基苯甲酸，循環利用；

b.在鈰基催化劑存在下，使汽化的間苯氧基苯甲酸甲酯與氫氣混合后連續進入反應器進行加氫反應得到間苯氧基苯甲醛，所述加氫反應條件如下：

(1)氫氣與間苯氧基苯甲酸甲酯的摩爾比為5～75，

(2)間苯氧基苯甲酸甲酯的液時空速為0.04～0.4hr^-1，

(3)反應溫度范圍是300～450℃。

2.根據權利要求1所述的催化合成間苯氧基苯甲醛的方法，其特征是所述酯化反應催化劑為以下酸中的一種或多種：硫酸、對甲苯磺酸、磷鎢酸。

3.根據權利要求1所述的催化合成間苯氧基苯甲醛的方法，其特征是所述鈰基催化劑中是以氧化鋁為載體，負載氧化鈰并同時含有添加組分氧化物的催化劑，其中所述添加組分為以下元素中的一種或多種：鋅、銅、鉀、鋰。

4.根據權利要求3所述的催化合成間苯氧基苯甲醛的方法，其特征是按氧化物重量計，所述鈰基催化劑組成如下：氧化鈰的含量是10％至30％，添加組分的含量是1％至10％，氧化鋁的含量是60％至89％。

5.根據權利要求4所述的催化合成間苯氧基苯甲醛的方法，其特征是所述鈰基催化劑是由如下方法制備的：

(1)將可溶性鈰鹽、所述添加組分的一或多種可溶性鹽溶解在去離子水中，將所得混合溶液與載體氧化鋁混和，使混合溶液均勻浸漬在所述氧化鋁載體表面；

(2)將以上已浸漬均勻的氧化鋁載體在100～120℃下烘干；

(3)將以上烘干后的固體在400～600℃下焙燒2～4hr；

(4)將以上焙燒后的固體用氫氣在300～500℃下還原活化后使用。

6.根據權利要求1至5中任一項所述的催化合成間苯氧基苯甲醛的方法，其特征是氫氣與間苯氧基苯甲酸甲酯的摩爾比為15～65。

7.根據權利要求1至5中任一項所述的催化合成間苯氧基苯甲醛的方法，其特征是間苯氧基苯甲酸甲酯的液時空速為0.08～0.3hr^-1。

8.根據權利要求1至5中任一項所述的催化合成間苯氧基苯甲醛的方法，其特征是加氫反應溫度范圍是350～420℃。