[發(fā)明專利]一種葡聚糖凝膠表面芹菜素分子印跡吸附材料的制備及應(yīng)用

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210097865.5
• 申請日: 2012-04-06
• 公開（公告）號: CN102617813A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李慧芝;許崇娟;李冬梅;陳亞明;魏琴
• 申請（專利權(quán)）人: 濟南大學(xué)
• 主分類號: C08F290/10
• 分類號: C08F290/10;C08F222/14;C08F220/56;C08B37/02;C08J9/26;B01J20/285
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及的是一種分子印跡吸附材料的制備方法與應(yīng)用技術(shù)，特別涉及一種葡聚糖凝膠表面芹菜素分子印跡吸附材料的制備方法及在食品檢測中的應(yīng)用技術(shù)。

背景技術(shù)

芹菜素又稱芹黃素，屬黃酮類化合物，具有抗腫瘤、抗炎癥、降血壓、抗動脈硬化和血栓、抗焦慮抗菌抗病毒以及抗氧化等多種藥理活性，有很高的研究與應(yīng)用價值。從復(fù)雜的中草藥和植物中分離、提取芹菜素的選擇性問題一直未得到有效的解決。因此，將對模版分子具有特殊親和性和選擇性分子印跡聚合物應(yīng)用于中藥的提純及分析中，從而高效有選擇性分離提取特定結(jié)構(gòu)的化合物具有重要的意義。

具有分子識別功能的高選擇性材料，一直受到人們的關(guān)注，分子印跡技術(shù)是當前制備高選擇性材料的主要方法之一。依據(jù)此技術(shù)制備的分子印跡聚合物，由于對印跡分子的立體結(jié)構(gòu)具有“記憶”功能而表現(xiàn)預(yù)定、專一的識別性能，在分離科學(xué)、生物模擬科學(xué)等領(lǐng)域有十分廣闊的應(yīng)用前景。申請?zhí)枮?00910036069.9的專利中公開一種芹菜素分子印跡聚合物的制備方法，印跡聚合物的傳統(tǒng)制備方法是：將模板分子、功能單體、交聯(lián)劑和引發(fā)劑按一定配比溶解在溶劑(致孔劑)中，在適當條件下引發(fā)聚合后得到塊狀的高度交聯(lián)剛性聚合物；然后經(jīng)粉碎、過篩而得到尺寸符合要求的粒子。此方法所需裝置簡單，普適性強，但通常存在以下問題：(1)在研磨過程中可控性差，不可避免地產(chǎn)生一些不規(guī)則顆粒，同時破壞部分印跡點。經(jīng)篩分后獲得的合格顆粒一般低于50％，造成明顯浪費；(2)存在模板分子包埋過深、難以洗脫、模板滲漏和機械性能低；(3)印跡位點分布不均一，一部分處于顆粒孔避上，其傳質(zhì)速率較快，而另一些包埋在聚合物本體之中，受位阻影響，可接近性差，再結(jié)合模板分子的速率慢，從而降低了印跡位點的利用率。為了解決上述問題，表面印跡作為一種新的方法近年來成為研究的熱點。所謂表面分子印跡就是采取一定的措施把所有的結(jié)合位點結(jié)合在具有良好可接近性的表面上，從而有利于模板分子的脫除和再結(jié)合。所以選擇理想的支持體很重要，目前所用的支持體主要是碳微球和硅膠顆粒，申請?zhí)枮?00410072308.3、201010156001.7、201010242495.0的專利中公開都是以硅膠球為支持的印跡吸附材料；申請?zhí)枮?01010137822.6的專利中公開一種以碳微球為支持的印跡吸附材料。

葡聚糖凝膠是具有多孔性三度空間網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的高分子化合物，屬于軟性凝膠，其微孔能吸入大量溶劑。凝膠溶脹性能好，在生物化學(xué)中廣泛用于蛋白質(zhì)、核酸、酶和多糖類高分子物質(zhì)的分離，是生物大分子分離純化技術(shù)中不可缺少的一類介質(zhì)。其分離基礎(chǔ)是根據(jù)溶液中這些物質(zhì)分子體積大小進行過篩，葡聚糖凝膠起分子篩的作用。但葡聚糖凝膠應(yīng)用于稀溶液的濃縮效果不理想，而且對分子體積相近的無法分離，更對結(jié)構(gòu)相近的分子無法識別。葡聚糖含有親水性，還帶有豐富的配位基、很容易進行化學(xué)改性，是理想聚合物支持體。國內(nèi)在1986年王啟超等(分析化學(xué)，1986，14(8)，584～586)首次將巰基連接到葡聚糖上合成巰基葡聚糖凝膠用于金屬離子分離富集。而用葡聚糖凝膠作為支持體合成芹菜素分子印跡吸附材料的未見公開的專利和文獻報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的之一是提供一種葡聚糖凝膠表面芹菜素分子印跡吸附材料的制備方法，主要是以葡聚糖為支持體，在其表面印跡上芹菜素分子，合成對芹菜素分子具有高選擇性、有特異識別能力的吸附材料。

本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)。

一種葡聚糖凝膠表面芹菜素分子印跡吸附材料的制備方法，特征在于該方法具有以下工藝步驟：

(1)葡聚糖凝膠活化處理：將預(yù)先溶脹洗滌多次葡聚糖凝膠于6mol/L鹽酸溶液，室溫下浸泡24h，用去離子水洗滌至中性，抽濾后80℃烘干，得活化葡聚糖凝膠；

(2)葡聚糖凝膠的酰基化處理：將活化葡聚糖凝膠于反應(yīng)器中加入適量四氫呋喃和水，加熱此溶液至60～65℃；在攪拌下加入NaOH，攪拌均勻后，滴加3-溴丙烯，加入量按如下組成質(zhì)量百分比加入，活化葡聚糖凝膠：8～15％；四氫呋喃：35～45％；去離子水：35～45％；NaOH：2.5～4.5％，3-溴丙烯：2.8～6.0％，滴加完畢后，在60～65℃恒溫，攪拌反應(yīng)4～6h，冷至室溫過濾，去離子水、甲醇洗滌，干燥得到酰基化葡聚糖凝膠；