[發明專利]催化劑級三氧化二銻制備方法

有效

• 申請號: 201210097324.2
• 申請日: 2012-04-05
• 公開（公告）號: CN102616847A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 石建榮;刁守國;王松林;唐賢華;蒙飛碧;馬柳軍;韋華;黃衛揚
• 申請（專利權）人: 廣西華銻科技有限公司
• 主分類號: C01G30/00
• 分類號: C01G30/00;B01J23/644
• 代理公司: 廣西南寧匯博專利代理有限公司 45114
• 代理人: 鄧曉安

技術領域

本發明涉及一種火法生產三氧化二銻超細粉末的方法，特別是催化劑級三氧化二銻制備方法。

背景技術

催化劑級三氧化二銻是一種重要的化工原料，其作為聚酯縮聚反應過程中的催化劑時，要求該催化劑不僅要有較高的純度，而且不含有高價的四三氧化二銻，同時還要求具有較高的催化活性。目前目前，生產催化劑級三氧化二銻一般采用火法生產工藝制備，主要有幾種方法：一種方法是等離子體生產方法，第二種方法是采用電加熱或反應室外加熱生產方法，第三種方法是外加氧氣鼓風生產方法。

近年來一些公開文獻報道了制備三氧化二銻的方法，例如：

1、中國專利，申請號：CN92106908.1，名稱：超細三氧化二銻火法生產方法，摘要：一種超細三氧化二銻火法生產方法，特別是適用于作阻燃添加劑的超細三氧化二銻的生產，是在反射爐結構的銻白爐基礎上改進而成，其特征是在爐頂安裝高效風冷混合器，直接在爐頂實現高溫驟冷，收塵系統配有選粉機，但此方法生產出的產品粒徑較大，不符合三氧化二銻做催化劑的要求。

2、中國專利，申請號：CN200510031323.8，申請日：?2005.03.11?名稱：催化劑級超高純三氧化二銻生產方法及其裝置，摘要：一種催化劑級超高純三氧化二銻的生產方法及其裝置，其生產方法是從銻白爐爐頂向銻液表面噴入0.1－0.8MPa的壓縮空氣，并采用下列二者其一：(1)通過電熱元件間接加熱補給部分熱量的方式，使爐膛反應區域各處溫度提高到1100℃以上，反應區域中央溫度在1200℃以上；(2)?將爐膛煙氣導入一個高溫氣化反應室，使三氧化二銻煙氣迅速升溫至1100－1600℃；然后將高溫三氧化二銻煙氣經過驟冷混合裝置冷卻，布袋收塵得到三氧化二銻產品，此方法需要電熱元件作為輔助設備，使得生產成本提高。

3、中國專利，申請號：CN200510200009.8?申請日：2005.01.06?名稱：納米三氧化二銻的生產方法和裝置，摘要：納米三氧化二銻的生產方法和裝置。本發明以銻的氧化物或銻氧化礦物粉料為原料，采用空氣等離子體作為熱源，通過采用臥式反應器構成的生產裝置和二次氣化的生產方法，得到比表面積為48～75米2/?克、平均粒徑為55～25納米、疏裝密度0.23～0.27克/厘米?3、全立方晶型的高活性納米三氧化二銻產品，但是其還有雜質量較高，不符合三氧化二銻做催化劑的要求。

4、中國專利，申請號：CN200910070547.8?申請日：2009.09.23?名稱：一種高純三氧化二銻的制備方法，摘要：該發明涉及無機化合物制備方法領域，特別涉及一種高純三氧化二銻的制備方法，其特征在于包括三氯化銻精餾、水解、氨解、洗滌等步驟，制得高純三氧化二銻。本發明工藝步驟簡單，生產效率較高，成本低，這種方法得到的三氧化二銻但是含有0.1%～0.2%四三氧化二銻，因此不符合三氧化二銻做催化劑的要求。

5、中國專利，申請號：CN200910114079.X?申請日：2009.05.19?名稱：一種生產催化劑級三氧化二銻的方法及其專用銻白爐，摘要：一種生產催化劑級三氧化二銻的方法及其專用銻白爐，包括如下步驟：采用反射式銻白爐升溫、投料、熔化、加壓、鼓入空氣、再加熱；通入純氧、維持溫度穩定；冷卻、沉降、出成品。通過銻白爐兩側的吹風管向銻液表面鼓入空氣進行反應；在壓縮空氣中通入純氧，控制氧氣流量；在生產過程中，要定時向爐內投入銻錠，保持爐內銻液液面高度恒定；專用銻白爐的爐膛前后兩側通過爐體斜向固定安裝有多根鼓風管；在爐體左側旁的爐頂上固定設置有反應室；但是該發明需要需要外加昂貴的熱源或純氧，生產的成本高，生產過程容易損耗，設備維護周期短的問題。

這就需要一種制作成本低，同時能夠制作出高純度催化劑級三氧化二銻的方法，最好能夠做到降低環境污染。

發明內容

本發明的目的是提供一種催化劑級三氧化二銻制備方法，克服現有技術中產能消耗高，純度不足的缺點，達到降低能耗，提高產品純度高，不需要外加熱源或氧氣，降低生產成本低的目的。

本發明的方案是通過這樣實現的：一種催化劑級三氧化二銻制備方法，?包括金屬銻融化，生成三氧化二銻爐氣和三氧化二銻爐氣冷卻、結晶，包括以下步驟：

步驟1（金屬銻融化）：將銻白爐升溫，向銻白爐前膛投入金屬銻，使之融化；

步驟2（生成三氧化二銻爐氣）：在銻白爐前膛的頂部和側部分別鼓入一次頂吹風和一次側吹風，使銻氧化揮發，形成三氧化二銻氧爐氣；

步驟3（持續與氧氣接觸）：將三氧化二銻爐氣導入銻白爐后膛，并向后膛頂部和側部分別鼓入二次頂吹風和二次側吹風；