[發明專利]一種三尖杉酯堿的提取分離方法

無效

• 申請號: 201210096947.8
• 申請日: 2012-04-05
• 公開（公告）號: CN102633806A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發明（設計）人: 陳良;韓碧維;余家奇
• 申請（專利權）人: 貴州博豐生物科技產業開發有限公司
• 主分類號: C07D491/20
• 分類號: C07D491/20
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種三尖杉酯堿的提取分離方法，其特征在于：所述三尖杉酯堿提取分離的具體步驟為：

a)、先將三尖杉枝、葉切成20cm長，在溫度60℃以下烘干或常溫下自然干燥；

b)、將干燥的三尖杉枝、葉粉碎成過100目的細粉；

c)、三尖杉細粉置于提取罐中，加入細粉4倍量的酸性乙醇、浸提溫度在60-70℃之間、恒溫浸提時間24h、浸提次數3次，得浸提液；

d)、將浸提液減壓濃縮回收乙醇得三尖杉浸膏；

e)、用細粉2倍量的3％酒石酸溶解浸膏，所得溶液用與三尖杉等體積的乙酸乙酯萃取3次；水層用飽和Na₂CO₃調PH值到9左右，再用等體積的氯仿萃取3次，回收氯仿得三尖杉總堿，總堿獲得率為0.298％；

f)、用檸檬酸和膦酸二氫鈉配制PH＝4的緩沖溶液為固定相，流動相為氯仿，二者互相飽和；用流動相把獲得的生物堿溶解，放在分離器中逆流分布，用薄層跟蹤檢查各分離器上、下層溶液至獲得單一的粗制品時分別收集，待分離；

g)、用Al₂O₃作吸附劑，二氯甲烷溶解三尖杉總堿上柱，用乙醚洗脫，收集洗脫液，并用薄層檢查三尖杉酯堿和高三尖杉酯堿的純度，當薄層色譜中出現一個斑點是所得的三尖杉酯堿即為純品，三尖杉酯堿純度為96.4％。