[發明專利]納米LiFePO4的低溫固相合成方法

無效

• 申請號: 201210096804.7
• 申請日: 2012-04-05
• 公開（公告）號: CN102664257A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發明（設計）人: 唐月鋒;沈飛;陳延峰;陳慶霖;劉學文
• 申請（專利權）人: 揚州奇峰納米材料有限公司
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58
• 代理公司: 揚州市錦江專利事務所 32106
• 代理人: 江平

1.納米LiFePO₄的低溫固相合成方法，其特征在于包括以下步驟：

1）將鋰鹽、鐵鹽、磷鹽和碳源攪拌混合后，然后加入磨介，經過攪拌磨高速剪切粉碎，再加入稀釋液進行超細磨，制成中位徑D₅₀為1～999納米的混合粉體；所述鋰鹽為氫氧化鋰、醋酸鋰、碳酸鋰、氟化鋰、硝酸鋰或磷酸二氫鋰中的至少任意一種；所述鐵鹽為三氧化二鐵、硝酸鐵、氫氧化鐵、氯化鐵、醋酸亞鐵、氧化亞鐵、草酸亞鐵或硫酸亞鐵中的至少任意一種；所述磷鹽為磷酸、磷酸二氫銨、磷酸氫二銨、五氧化二磷、磷酸銨或磷酸二氫鋰中的至少任意一種；所述碳源為石墨微粉、有機熱解炭、導電碳黑、碳納米管、碳纖維、碳布、碳納米粉或石墨烯中的至少任意一種；

2）將所述混合粉體在非氧化性保護氣體氛圍中低溫煅燒制成納米LiFePO₄；所述非氧化性保護氣體為氮氣、氬氣、氦氣、氖氣、氫氣、二氧化碳、一氧化碳或氨氣中的至少任意一種。

2.根據權利要求1所述納米LiFePO₄的低溫固相合成方法，其特征在于所述鋰鹽、鐵鹽、磷鹽和碳源的投料摩爾比為0.90～1.10︰0.90～1.10︰0.90～1.10?︰0.10～1.00。

3.根據權利要求1所述納米LiFePO₄的低溫固相合成方法，其特征在于所述步驟1）中所述剪切粉碎時，鋰鹽、鐵鹽、磷鹽和碳源的總質量與磨介的質量比為1∶1～20。

4.根據權利要求1或2或3所述納米LiFePO₄的低溫固相合成方法，其特征在于所述步驟1）中所述剪切粉碎時，還加入溶劑，所述溶劑為去離子水、烷、酮或醇中的至少任意一種，所述鋰鹽、鐵鹽、磷鹽和碳源的總質量與溶劑的質量比為1∶1～30。

5.根據權利要求1所述納米LiFePO₄的低溫固相合成方法，其特征在于所述剪切粉碎的轉速為500～3000轉/分，剪切粉碎時間為1～20h。

6.根據權利要求1所述納米LiFePO₄的低溫固相合成方法，其特征在于所述步驟1）中所述超細磨時，加入的溶劑與鋰鹽、鐵鹽、磷鹽和碳源的總質量的質量比為1～20∶1；所述溶劑為去離子水、烷、酮或醇中的至少任意一種。

7.根據權利要求1所述納米LiFePO₄的低溫固相合成方法，其特征在于所述步驟2）中，所述煅燒的燒結溫度為350～700℃，煅燒時間為1～30小時。