[發明專利]一種纖鋅礦結構ZnS粉體的制備方法

有效

• 申請號: 201210096626.8
• 申請日: 2012-03-31
• 公開（公告）號: CN102616744A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發明（設計）人: 龍飛;高潔;鄒正光
• 申請（專利權）人: 桂林理工大學
• 主分類號: C01B9/08
• 分類號: C01B9/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種纖鋅礦結構ZnS粉體的制備方法，所制備的纖鋅礦結構ZnS粉體可應用于光電器件、光伏太陽電池材料和激光二極管等技術領域。

技術背景

纖鋅礦結構ZnS粉體在一些光、電學性能上要優于立方閃鋅礦結構ZnS粉體，因此纖鋅礦結構ZnS粉體在某些應用領域具有較強的應用背景。而對于ZnS粉體的晶體結構而言，閃鋅礦結構ZnS是低溫穩定相，纖鋅礦結構ZnS是高溫穩定相，二者的平衡相轉變溫度大約為1020℃。因此，在常壓下制備纖鋅礦結構ZnS有一定的困難。通常情況下，纖鋅礦結構ZnS粉體的合成制備需要在封閉環境中于較高的溫度下長時間保溫才能進行，這種合成方式所需條件苛刻，對反應設備要求較高，成本高，反應釜封閉后，就不能夠對反應中間過程進行干預。

發明內容

本發明的目的是以水、醇類、胺類和有機酸類中的一種或兩種為溶劑，以單質Zn粉和S粉為原料，在常壓開放體系下，利用溶劑熱多步反應在較低的溫度條件下控制合成特定的纖鋅礦結構ZnS粉體。具體步驟如下：

(1)按摩爾比1∶1～1.2稱取Zn粉和S粉分別溶于溶劑制得溶液，密封所制得的溶液，所述溶劑為水、醇類、胺類和有機酸類中的一種或兩種，當溶劑為兩種時，這兩種溶劑的體積比為1∶1～4；

(2)分別將步驟(1)制得的兩種密封溶液超聲分散1小時，超聲結束后把兩種溶液混合均勻然后轉移至瓶口分別插有封口塞、冷凝管和帶溫度計塞子的圓底三口燒瓶內，將三口燒瓶放置在油浴鍋中并將油浴鍋置于磁力攪拌加熱器中央，并將外接溫度傳感器放于油浴鍋中，打開磁力攪拌并設定反應溫度，待溫度上升至85～150℃后保溫1～6小時，保溫結束后停止加熱，磁力攪拌至自然冷卻到室溫，產物經乙醇離心洗滌3～4次制得中間產物；

(3)將步驟(2)制得的中間產物溶于溶劑制得溶液，然后升溫至85～130℃后保溫1～6小時，所得產物經蒸餾水和乙醇離心洗滌3～4次，將離心洗滌后的產物在真空干燥箱內70～90℃下真空干燥7～9小時，即制得纖鋅礦結構ZnS粉體，所述溶劑為水、醇類和乙酸中的一種或兩種，當溶劑為兩種時，這兩種溶劑的體積比為1∶1～4。

所述水為分析純蒸餾水；

所述醇類為乙醇、乙二醇和丙三醇中的一種；

所述胺類為乙二胺、異丁胺、二異丙胺、己二胺和三乙胺中的一種；

所述有機酸類為乙酸或乙二酸。

與常見的溶劑熱合成納米粉工藝不同，本發明采用常壓開放體系溶劑熱合成法制備了純相的纖鋅礦結構ZnS粉體，具有設備簡單、合成速度快、產物純凈等優點，并且可靈活控制整個反應合成過程從而形成特定的結構和物相。

附圖說明：

圖1為本發明制備工藝流程圖；

圖2為本發明實施例1制備的纖鋅礦結構ZnS粉體的XRD衍射圖譜；

圖3為本發明實施例2制備的纖鋅礦結構ZnS粉體的SEM形貌圖。

具體實施方式：

實施例1

(1)按照摩爾比1∶1稱取0.653克Zn粉，0.32克S粉分別放入兩個燒杯中，量取40ml乙二胺和10ml乙醇倒入盛0.653克Zn粉的燒杯密封，量取20ml乙二胺倒入盛0.32克S粉的燒杯密封；

(2)分別將步驟(1)制得的兩種溶液超聲分散1小時，超聲結束后將兩個燒杯中的溶液混合均勻后轉移至瓶口分別插有封口塞、冷凝管和帶溫度計塞子的三口燒瓶內，將三口燒瓶放入油浴中加熱，升溫至150℃，保溫1小時，保溫結束后停止加熱，磁力攪拌至自然冷卻到室溫，對產物進行離心洗滌，經過乙醇離心洗滌3次，獲得中間產物；

(3)將步驟(2)制得的中間產物溶于10ml蒸餾水和40ml乙酸溶液，升溫至130℃，保溫1小時，所得的產物用蒸餾水和乙醇離心洗滌4次，將離心洗滌后的產物在真空干燥箱內80℃下真空干燥8小時，即制得目標粉體。粉體經XRD分析為纖鋅礦結構ZnS。

實施例2

(1)按照摩爾比1∶1稱取0.653克Zn粉，0.32克S粉分別放入兩個燒杯中，量取10ml乙二胺和25ml乙醇倒入盛0.653克Zn粉的燒杯密封，量取15ml乙二胺倒入盛0.32克S粉的燒杯密封；

(2)分別將步驟(1)制得的兩種溶液超聲分散1小時，超聲結束后將兩個燒杯中的溶液混合均勻后轉移至瓶口分別插有封口塞、冷凝管和帶溫度計塞子的三口燒瓶內，將三口燒瓶放入油浴中加熱，升溫至85℃，保溫6小時，保溫結束后停止加熱，磁力攪拌至自然冷卻到室溫，對產物進行離心洗滌，經過乙醇離心洗滌3次，獲得中間產物；