[發明專利]分散介質置換裝置

有效

• 申請號: 201210096602.2
• 申請日: 2007-06-08
• 公開（公告）號: CN102671424A
• 公開（公告）日: 2012-09-19
• 發明（設計）人: 稻荷雅人;在間文哉
• 申請（專利權）人: 三菱瓦斯化學株式會社;東洋紡織株式會社;水島艾諾瑪株式會社
• 主分類號: B01D12/00
• 分類號: B01D12/00;C07C63/26;C07C51/47
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 周建秋;王鳳桐

本申請是2007年6月8日提出的申請號為200780021564.1、名稱為“分散介質置換方法”的分案申請。

技術領域

本發明涉及將含有第一分散介質和對苯二甲酸晶體的原漿中的第一分散介質置換成第二分散介質的分散介質置換裝置。更具體地說，涉及將通過液相氧化反應得到的或者通過粗對苯二甲酸的催化氫化處理或再結晶處理得到的、雜質多的含有第一分散介質和對苯二甲酸晶體的原漿中的第一分散介質高效地置換成第二分散介質的分散介質置換裝置，該裝置適合于高純度對苯二甲酸的制備。

背景技術

對苯二甲酸是通過以對二甲苯為代表的對烷基苯等的對亞苯基化合物的液相氧化反應而制得的。通常使用乙酸作為溶劑，在鈷、錳等的催化劑的存在下或者在該催化劑與溴化物、乙醛等的促進劑的存在下，通過將對亞苯基化合物進行液相氧化得到粗對苯二甲酸，然后將粗對苯二甲酸精制，得到高純度對苯二甲酸。

但是，該反應將乙酸作為溶劑，反應生成物中含有4-羧基苯甲醛(4CBA)、對甲基苯甲酸(p-TOL)等的雜質，因此為了得到高純度的對苯二甲酸，需要相當高效的精制技術。

作為將通過上述反應得到的粗對苯二甲酸進行精制的方法已經公開了如下各種方法：將粗對苯二甲酸在高溫、高壓下溶解在乙酸、水、乙酸/水的混合溶劑等中，進行催化氫化處理、脫羰處理、氧化處理、再結晶處理的方法，或者將對苯二甲酸晶體部分溶解的分散體進行高溫浸漬處理的方法等。

在通過液相氧化反應進行的粗對苯二甲酸的制備或其精制中，任何一種情況下最終都需要將對苯二甲酸晶體從漿料中分離的操作。在液相氧化反應生成液的分散介質(第一分散介質)為乙酸、精制中使用的溶劑(第二分散介質)為水等的與第一分散介質不同的情況下，必須將液相氧化反應生成液中的晶體從第一分散介質中分離之后，再分散到第二分散介質中。此外，即使液相氧化反應生成液的分散介質與精制中使用的溶劑相同，在將液相氧化反應生成液或含有第一分散介質與對苯二甲酸晶體的原漿進行精制處理時，作為雜質存在的4CBA和p-TOL等的氧化中間體或著色原因物質等在高溫下幾乎都溶解到分散介質中。在這些雜質溶解的情況下，將液相氧化反應生成液或含有第一分散介質與對苯二甲酸晶體的原漿在100℃左右冷卻時，這些雜質進入到對苯二甲酸晶體中，難以獲得高純度的對苯二甲酸。因此，從液相氧化反應生成液或含有第一分散介質與對苯二甲酸晶體的原漿或者精制處理后的漿料分離高純度對苯二甲酸的工序必須在高溫、加壓條件下進行。

作為將對苯二甲酸晶體與分散介質從漿料中分離的方法最常用的是離心分離法，對于液相氧化反應生成液或含有第一分散介質與對苯二甲酸晶體的原漿的情況，也可以廣泛使用離心分離法。

在離心分離法中，向高速旋轉的轉筒中引入含有第一分散介質與對苯二甲酸晶體的原漿，使第一分散介質從上部溢出，晶體引導到下部。在高溫高壓下運轉時，由于離心分離器的結構以及功能上的限制，存在一些困難。

首先，離心分離中或分離后的晶體的洗滌困難，因此，晶體上的第一分散介質的附著量容易增多，需要采用在離心分離后的對苯二甲酸晶體中再加入新鮮的高溫溶劑形成漿料的方法。但是，必須再次進行晶體和分散介質的分離操作。而且，由于在高溫高壓下進行高速旋轉，必須進行離心分離器的保護、保養。該保護、保養困難且煩雜，因此增加了制備成本。

近年，公開了通過單一的裝置將第一分散介質和晶體分離，然后在高溫高壓下在其它的分散介質中進行重新制漿的操作的方法。該方法中，使用利用了由對苯二甲酸晶體的重力引起的沉降作用的分散介質置換裝置。該方法使用了如下的裝置，該裝置將含有第一分散介質和對苯二甲酸晶體的原漿從裝置的上部導入，將第二分散介質從裝置的下部導入，從下部主要取出含有對苯二甲酸晶體和第二分散介質的置換漿料，從上部主要取出第一分散介質。

作為這樣的裝置，已經公開了具有多孔板狀的擱板(棚段)的裝置(參照專利文獻1-2)和內部完全沒有結構物的裝置(參照專利文獻3)等的各種裝置。

這些裝置中存在的共同問題是，在將含有第一分散介質和對苯二甲酸晶體的原漿供給到裝置的上端內部時，漿料中的對苯二甲酸晶體難以在水平方向均勻分散。不能在水平方向均勻分散的結果是無法抑制置換裝置在垂直方向的混合。分散介質置換裝置的性能必須考慮怎樣抑制供給到上部的第一分散介質向下部的移動、抑制垂直方向的混合。