[發明專利]一種多產對苯二酚的方法

有效

• 申請號: 201210096149.5
• 申請日: 2012-04-01
• 公開（公告）號: CN103360220A
• 公開（公告）日: 2013-10-23
• 發明（設計）人: 朱斌;夏長久;林民;龍立華;彭欣欣;舒興田;鄒飛艷;汝迎春
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: C07C39/08
• 分類號: C07C39/08;C07C37/60
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種多產對苯二酚的方法，其特征在于在羥基化反應條件和一種催化劑存在下進行苯酚羥基化反應并回收產物，所說的催化劑為鈦硅分子篩經由鎂和鋁對其改性得到的催化劑。

2.按照權利要求1的方法，其中，所說的催化劑中，鎂以MgO計與鈦硅分子篩的質量比值為x，x＝0.001～0.99，鋁以Al₂O₃計與鈦硅分子篩的質量比值為y，y＝0.001～0.99。

3.按照權利要求2的方法，其中，所說的x＝0.005～0.5，所說的y＝0.005～0.5，且x和y的比值介于0.1～5。

4.按照權利要求3的方法，其中，所說的x＝0.005～0.15，所說的y＝0.005～0.15，且x和y的比值介于0.5～2。

5.按照權利要求1或2的方法，其中，所說的鈦硅分子篩選自TS-1、TS-2、Ti-BETA、Ti-MCM-22、Ti-MCM-41和Ti-MCM-48中的一種或多種的混合物。

6.按照權利要求5的方法，其中，所說的TS-1鈦硅分子篩具有空心晶粒，空心晶粒的空腔部分的徑向長度為2～300納米，在25℃、P/P₀＝0.10和吸附時間1小時的條件下測得的苯吸附量為至少70毫克/克，低溫氮吸附的吸附等溫線和脫附等溫線之間存在滯后環。

7.按照權利要求1或2的方法，其中，所說的催化劑是鎂和鋁通過固態離子遷移法對鈦硅分子篩進行改性得到，所說的固態離子遷移法是將鈦硅分子篩、結晶酸性金屬鋁鹽和結晶堿性金屬鎂鹽加入到研缽中研磨混勻后轉入坩堝中，在焙燒條件下處理并回收產物得到的。

8.按照權利要求7的方法，其中，鈦硅分子篩∶結晶酸性金屬鋁鹽∶結晶堿性金屬鎂鹽＝100∶(0.01～100)∶(0.01～100)，鈦硅分子篩以克計，結晶酸性金屬鋁鹽以Al₂O₃克計，結晶堿性金屬鎂鹽以MgO計克。

9.按照權利要求1或2的方法，其中，所說的催化劑是將鈦硅分子篩、結晶酸性金屬鋁鹽和結晶堿性金屬鎂鹽與水混合均勻浸漬，然后干燥、焙燒，回收產物得到的。

10.按照權利要求9的方法，其中，鈦硅分子篩∶結晶酸性金屬鋁鹽∶結晶堿性金屬鎂鹽＝100∶(0.0001～100)∶(0.0001～100)，鈦硅分子篩以克計，結晶酸性金屬鋁鹽以A1₂O₃克計，結晶堿性金屬鎂鹽以MgO計克。

11.按照權利要求1的方法，其特征在于該方法以過氧化氫為氧化劑。

12.按照權利要求11的方法，其中，所說的過氧化氫為質量百分濃度10～60％的雙氧水。

13.按照權利要求1的方法，其中，所說的催化劑與所說的苯酚的質量比為1∶1～1∶100。

14.按照權利要求11的方法，其中，所說的過氧化氫與苯酚的摩爾比為1∶100～100∶1。

15.按照權利要求1的方法，其中，反應條件為0～150℃之間，壓力為0.1～1.0MPa，反應時間在0.1～16小時之間。

16.按照權利要求1的方法，其特征在于該方法在溶劑或水存在下進行，溶劑或水與苯酚的質量比1∶10～10∶1。

17.按照權利要求11的方法，其特征在于苯酚與過氧化氫的摩爾比為1∶(0.2～10)，且催化劑與苯酚的質量比為1∶5～100，溫度為20～85℃、壓力為0.1～0.5MPa，采用丙酮、甲醇、乙醇和水中的一種或多種為溶劑。