[發明專利]一種聚對苯二甲酰對苯二胺（PPTA）聚合物洗滌及溶劑回收方法

有效

• 申請號: 201210095616.2
• 申請日: 2012-04-01
• 公開（公告）號: CN102634011A
• 公開（公告）日: 2012-08-15
• 發明（設計）人: 庹新林;羅文;王曉工;崔慶海
• 申請（專利權）人: 山東萬圣博科技股份有限公司;清華大學
• 主分類號: C08G69/32
• 分類號: C08G69/32;C08G69/46;C08J11/02
• 代理公司: 山東濟南齊魯科技專利事務所有限公司 37108
• 代理人: 宋永麗

1.一種聚對苯二甲酰對苯二胺（PPTA）聚合物洗滌及溶劑回收方法，其特征在于洗滌包括以下步驟：

1）將聚合混合物經粉碎機粉碎，過篩，緩慢加入脂肪族鹵代烷烴，攪拌5-120min，控制洗滌液溫度在所用鹵代烷烴沸點以下；?然后減壓過濾，得到濾液和固體聚合物；再對固體聚合物重復洗滌，總洗滌1-4次；

2）將過濾得到的固體聚合物用2-4倍質量的常溫去離子水攪拌洗滌5-60min，過濾，分別得到洗滌廢水和固體聚合物；重復水洗滌，總洗滌1-3次；

3）固體聚合物經過干燥即得到粉末狀PPTA樹脂。

2.根據權利要求1所述的一種聚對苯二甲酰對苯二胺（PPTA）聚合物洗滌及溶劑回收方法，其特征在于步驟1）中所述的聚合混合物（質量，Kg）：鹵代烷烴（體積，L）=1:1-4。

3.根據權利要求1所述的一種聚對苯二甲酰對苯二胺（PPTA）聚合物洗滌及溶劑回收方法，其特征在于步驟1）中所述的過濾方法可以為離心分離。

4.根據權利要求1所述的一種聚對苯二甲酰對苯二胺（PPTA）聚合物洗滌及溶劑回收方法，其特征在于步驟1）中所述的脂肪族鹵代烷烴優選二氯甲烷或三氯甲烷。

5.根據權利要求1所述的一種聚對苯二甲酰對苯二胺（PPTA）聚合物洗滌及溶劑回收方法，其特征在于溶劑回收方法為：所述步驟1）中鹵代烷烴洗滌液經過減壓蒸餾分離得到NMP/氯化鈣溶液和鹵代烷烴/氯化氫混合物，前者直接循環回到聚合使用；后者經過進一步的減壓蒸餾分離，可以得到鹵代烷烴和氯化氫；氯化氫經水或堿吸收得到稀鹽酸或鹽溶液；所述步驟2）中的洗滌廢水經過常規的工業廢水處理，即可達標排放。

6.根據權利要求1所述的一種聚對苯二甲酰對苯二胺（PPTA）聚合物洗滌及溶劑回收方法，其特征在于所述鹵代烷烴洗滌過程在常用的帶攪拌的密封罐中進行，也可以用密封的連續逆流或平流洗滌裝置連續運行洗滌；所述水洗過程可以在帶攪拌的洗滌罐中進行，也可以用逆流或平流洗滌裝置連續運行洗滌；水洗過程可以密封進行，也可以開放式進行。