[發明專利]一種制備陶瓷纖維的方法

無效

• 申請號: 201210095012.8
• 申請日: 2012-03-31
• 公開（公告）號: CN102627448A
• 公開（公告）日: 2012-08-08
• 發明（設計）人: 劉軍;王超;王月民;陳彩鳳;畢越
• 申請（專利權）人: 江蘇大學
• 主分類號: C04B35/10
• 分類號: C04B35/10;C04B35/491;C04B35/468;C04B35/475;C04B35/622
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

技術領域

本發明涉及陶瓷纖維領域，特指一種制備陶瓷纖維的方法，具體為運用凝膠注模成型方法制備各種陶瓷纖維。

背景技術

陶瓷纖維是一種纖維狀輕質材料，具有重量輕、耐高溫、熱穩定性好、導熱率低、比熱小及耐機械震動等優點，因而在機械、冶金、化工、石油、陶瓷、玻璃、電子等行業都得到了廣泛的應用。

目前，制備陶瓷纖維一種方法是擠制法，但是此種方法制備的纖維，外形不好控制，容易彎曲，均勻性不好；另外常用的還有溶膠凝膠法，美國專利U.S.Pat.No.4921328和德國R.Harsch等采用溶膠凝膠法制備了PZT纖維，直徑在50~150μm，其不足之處在于該方法由于固相含量低，制備的陶瓷纖維內部形成明顯的核殼結構，外層致密，而內部有較多空隙，導致纖維均勻性下降，且纖維形狀不好控制；還有一種方法是懸浮磁粉紡絲法，美國Advanced?Cerametrics?公司采用懸浮磁粉紡絲法制備了橫斷面尺寸在80~300μm的壓電陶瓷纖維，但由于該方法使用了大量的有機高分子作為載體，在熱解和燒結過程中，高分子的揮發會產生微孔；另外，懸浮體的粘度較大，很難控制直徑較小的纖維。

凝膠注模成型（gel-casting）技術是美國橡樹嶺國家實驗室Mark?A?Janney教授等于20世紀90年代初發明的一種新型膠態成型技術，它是把傳統陶瓷成型工藝與高分子化學反應相結合的一種嶄新的陶瓷原位成型工藝，將低粘度高固相含量的懸浮體中的有機單體交聯聚合成三維網狀結構，從而使懸浮體原位固化成型；美國在20世紀90年代已有3家公司（Allied?Signal?Ceramic?Components?，LOTEC?Inc.?and?Ceramic?Magnetics?Inc.）獲得了該技術的許可使用，用于生產陶瓷渦輪轉子、發動機排氣管用隔熱陶瓷材料及高能物理研究用粒子加速器上的大直徑鐵氧體磁性陶瓷環，凝膠注模成型技術雖然已經被應用于制備各種復雜形狀的陶瓷體，但是目前為止還沒有人用此技術來制備陶瓷纖維。

發明內容

為了解決上述現有制備陶瓷纖維技術的不足，以及擴大凝膠注模成型技術的應用，本發明用凝膠注模法制備陶瓷纖維。

本發明的技術方案是：將單體和交聯劑按照摩爾比6:1~36:1的比例加入到去離子水中，單體質量占陶瓷粉體質量的1%~4%，加入粉體質量的0.08%~1.5%的分散劑，調節體系的pH值為8~12，然后加入陶瓷粉末，制成高固相含量低粘度的漿料，漿料的固相含量為45vol%~60vol%，攪拌均勻至無粉體團聚后依次加入引發劑和催化劑，繼續攪拌使得引發劑和催化劑分布均勻后迅速將此漿料注入毛細玻璃管或硬塑料管中，干燥后脫模，燒結后便可得到理想的陶瓷纖維。

本發明用凝膠注模法制備陶瓷纖維具體是按下列步驟進行：

（1）準備實驗的原料，將交聯劑N,N’—亞甲基雙丙烯酰胺配制成5wt%的溶液，將引發劑過硫酸鹽配制成10wt%的溶液，催化劑N,N,N’，N’—四甲基乙二胺配制成5wt%的溶液；將這些原料配制成溶液的目的是便于在混合液中充分混合，也便于量的控制；用球磨機將陶瓷粉末磨成粒度0.1~10μm。

（2）先在容器中加入去離子水，去離子水的加入量保證漿料固相含量為45vol%~60vol%，打開攪拌器，加入單體丙烯酰胺，單體質量占陶瓷粉體質量的1%~4%，單體質量越多凝膠的時間越短，凝膠后坯體的強度也越高，但是時間過短就會難以操作，單體太多也會導致水分難以排出，通過實驗證實單體的用量占陶瓷粉體的1%~4%比較適宜；加入交聯劑N,N’—亞甲基雙丙烯酰胺，使單體和交聯劑的摩爾比為6:1~36:1，得到混合溶液A；單體和交聯劑的比例會影響坯體的強度，當兩者比例為6:1~36:1時，能達到本發明中坯體的所需強度。

（3）在混合溶液A加入分散劑聚甲基丙烯酸銨得到混合溶液B，加入量為陶瓷粉末的0.08wt%~1.5wt%，分散劑可以很好的改善漿料的分散性，開始時隨著分散劑添加量的增多，漿料粘度迅速降低，但分散劑添加量繼續增多時，漿料粘度略有增大；加入的分散劑為陶瓷粉末的0.08wt%~1.5wt%，漿料的流動性最好；調節混合溶液B的pH值為8~12，漿料在此pH范圍內分散性和穩定性較好，