[發明專利]一種氧化石墨的制備方法

有效

• 申請號: 201210093504.3
• 申請日: 2012-03-31
• 公開（公告）號: CN103359715A
• 公開（公告）日: 2013-10-23
• 發明（設計）人: 周明杰;袁新生;王要兵
• 申請（專利權）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 何平

技術領域

本發明涉及一種氧化石墨的制備方法。

背景技術

氧化石墨含有大量的羥基、環氧基、羧基、羰基等官能團，可用于制備各種功能材料、復合材料、制備石墨烯的前驅體等。

目前制備氧化石墨的方法主要有Hummer法、Staudenmaier法或Brodie法。這些方法基本都是在硫酸、硝酸、高氯酸、高錳酸鉀等強氧化劑及插層劑的作用下對石墨進行氧化插層，最后得到氧化石墨，這些方法危險，原料使用量大，產生的廢液多且回收難，對環境污染嚴重。

發明內容

本發明所要解決的問題在于提供一種成本低且環保的氧化石墨的制備方法

本發明的技術方案如下：

氧化石墨的制備方法，包括以下步驟：

S1、將石墨浸入氧化性溶液中浸泡5～10分鐘，取出石墨；

S2、將浸泡過的石墨平鋪到反應器中的反應臺上，然后往反應器中通入保護性氣體，接著對反應器中的石墨進行微波照射加熱0.5～5分鐘，隨后冷卻至室溫，得到石墨和氧化石墨混合體；

S3、將石墨和氧化石墨混合體再次浸入步驟S1所述的氧化性溶液中浸泡5～10分鐘，取出石墨和氧化石墨混合體；

S4、對步驟S3氧化性溶液浸泡過的石墨和氧化石墨混合體多次重復步驟S2～S3，石墨完全轉化為氧化石墨為止。

上述制備方法中，所述石墨可選用天然磷片石墨、人造石墨中的一種或其組合。

上述制備方法中，所述氧化性溶液包括濃度為98％的濃硫酸溶液、濃度為10～30％的過氧化氫溶液、濃度為0.5～2mol/L的高錳酸鉀溶液中的至少一種。

上述制備方法中，所述保護性氣體包括氮氣、氬氣以及氖氣中的至少一種。

上述制備方法中，所述微波照射時，微波照射功率為500～1000W。

上述制備方法中，所述重復步驟S2～S3的次數為5～10次。

本發明提供的制備氧化石墨的方法，具有制備簡單，效率高且安全等的優點；同時，氧化劑使用量少，不產生廢液等的優點。

附圖說明

圖1為較佳實施例的氧化石墨的制備工藝流程圖；

圖2為實施例1中制得的氧化石墨的XRD圖譜。

具體實施方式

本發明所提供的氧化石墨的制備方法，如圖1所示，包括以下步驟：

S1、將石墨浸入氧化性溶液中浸泡5～10分鐘，取出石墨；

對于氧化性溶液，優選濃度為98％的濃硫酸溶液、濃度為10～30％的過氧化氫溶液、濃度為0.5～2mol/L的高錳酸鉀溶液中的至少一種。

S2、將浸泡過的石墨平鋪到反應器中的反應臺上，然后往反應器中通入保護性氣體，接著對反應器中的石墨進行微波照射加熱0.5～5分鐘，隨后冷卻至室溫，得到石墨和氧化石墨混合體；由于微波照射功率過高，產生的能量過大，對設備要求過高，功率過低，產生的能量小，要加長反應時間以達到目的；因此，微波照射功率優選500～1000W。

S3、將微波照射后得到的石墨和氧化石墨混合體再次浸入步驟S1所述的氧化性溶液中浸泡5～10分鐘，取出石墨和氧化石墨混合體；

S4、由于每次微波照射石墨，都會得到10％～30％不同氧化程度的氧化石墨；因此，需重復5～10次步驟S2～S3，直到所有石墨轉化成氧化石墨為止。

上述制備方法中，所述石墨可選用天然磷片石墨、人造石墨中的一種或其組合。

本發明提供的制備氧化石墨的方法，具有制備簡單，效率高且安全等的優點；同時，氧化劑使用量少，不產生廢液等的優點。

下面結合附圖，對本發明的較佳實施例作進一步詳細說明。

實施例1

1.將天然磷片石墨浸泡到30％的過氧化氫溶液，攪拌10分鐘；

2.將石墨從溶液中用濾網取出；

3.將石墨平鋪在反應器中的在反應臺上，在氬氣保護氣氛中，將微波功率調至800W，照射石墨加熱3分鐘，然后冷卻，得到石墨和氧化石墨混合體；

4.將步驟3冷卻后的石墨和氧化石墨混合體再次放到30％的過氧化氫溶液浸泡，攪拌5分鐘，取出石墨和氧化石墨混合體；

5、再次將步驟4氧化性溶液浸泡后的石墨和氧化石墨混合體重復步驟3～4，如此重復10次，石墨完全轉換成氧化石墨。

圖1為實施例制備的氧化石墨XRD圖譜，從圖中可以看到明顯的氧化石墨特征峰，原石墨峰已經消失，表面石墨已經被氧化，制備氧化石墨。

實施例2

1.將人造石墨浸泡到10％的過氧化氫溶液，攪拌10分鐘；