[發明專利]一種石墨烯的制備方法

無效

• 申請號: 201210093436.0
• 申請日: 2012-03-31
• 公開（公告）號: CN103359713A
• 公開（公告）日: 2013-10-23
• 發明（設計）人: 周明杰;袁新生;王要兵
• 申請（專利權）人: 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技術有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 何平

技術領域

本發明涉及石墨烯的制備方法，尤其涉及一種利用等離子體熱裂解有機酸插層石墨制備石墨烯的方法。

背景技術

插層石墨在1841年被發現后就被廣泛深入的研究其性能及應用，因其保持了石墨良好的性能又具備一些獨特的性能，可用于導體、超導體、電池等領域。石墨烯是2004年英國曼徹斯特大學的安德烈·K·海姆(Andre?K.Geim)等發現的一種二維碳原子晶體；由于石墨烯獨特的結構和光電性質使其成為碳材料、納米技術、凝聚態物理和功能材料等領域的研究熱點，吸引了諸多科技工作者。

目前，制備石墨烯的方法主要采用化學氣相沉積法，其所制備的石墨烯質量高，但產量少且石墨烯的性能差。

發明內容

基于上述問題，本發明所要解決的問題在于提供一種石墨烯的制備方法。

本發明的技術方案如下：

S1、往等離子體設備的反應器中通入氣流量為100～1000sccm的保護性氣體，并排除反應器中的空氣，使反應器中充滿保護性氣氛；

S2、設置保護性氣體氣流的氣流量為50～100sccm，接著開啟等離子體設備，并使反應器中產生等離子體；

S3、將有機酸插層石墨通過管道已10～100g/min的速度加入反應器中，在等離子體的作用下，有機酸插層石墨發生熱裂解反應，待反應結束后，制得石墨烯。

本發明利用等離子體快速熱解有機酸插層石墨制備石墨烯的方法，制得石墨烯缺陷少，晶體結構完整，且不含硫、氯等腐蝕性元素；同時，剝離效果好，層數集中的優點，設備簡單，操作簡易可行，易于實現自動化及工業化生產。

附圖說明

圖1為較佳實施例石墨烯的制備工藝流程圖；

圖2為實施例1制得的石墨烯的SEM圖；其中，掃描電鏡采用日立S-3400N-II，掃描加壓為15kV。

具體實施方式

本實施例提供的一種石墨烯制備方法，如圖1所示，包括如下步驟：

S1、往等離子體設備的反應器中通入氣流量為100～1000sccm的保護性氣體，并排除反應器中的空氣，且保持5～10分鐘的通氣時間，使反應器中為保護性氣氛；

S2、設置保護性氣體氣流的氣流量為50～100sccm，接著開啟等離子體設備，調整功率為500～1000W，并使反應器中產生等離子體；

S3、將有機酸插層石墨通過管道已10～100g/min的速度加入反應器中，在等離子體的作用下，有機酸插層石墨發生熱裂解反應0.1～0.5s，待反應結束后，制得石墨烯。

上述制備石墨烯的方法中，優選：

步驟S1中，所述保護性氣體為氮氣、氫氣及氬氣中的至少一種；

步驟S2中，所述等離子體設備為微波等離子體設備、射頻等離子體設備或激光等離子體設備，產生的等離子體分別為微波等離子體、射頻等離子體或激光等離子體；更優選微波等離子體設備，其產生微波等離子體。

有機酸插層石墨是采用如下方法制得：

采用不銹鋼片作為集流體，將天然磷片石墨壓制成75*40*7mm³規格的石墨片作為工作電極，以鉛板作為對電極，Hg/Hg₂SO₄作為參比電極，純有機酸作為電解液，將三電極放入電解池并完全浸泡在電解液中，在5-20mA/cm²的電流密度、室溫下進行反應5-20小時，得到有機酸插層石墨；其中，有機酸為甲酸、乙酸及丙酸中的至少一種。

本發明利用等離子體快速熱解有機酸插層石墨制備石墨烯的方法，制得石墨烯缺陷少，晶體結構完整，且不合硫、氯等腐蝕性元素；同時，剝離效果好，層數集中的優點，設備簡單，操作簡易可行，易于實現自動化及工業化生產。

下面結合附圖，對本發明的較佳實施例作進一步詳細說明。

實施例1

1.往反應器中通入氣流量為500sccm的氬氣，保持5分鐘，使其充滿反應器；

2.將氬氣氣流量設為50sccm，接著開啟微波等離子體設備，功率為500W，使反應器中產生微波等離子體；

3.將甲酸插層石墨通過管道以100g/min的速度加入反應器中，并使其在反應器停留時間在0.1s，停止反應；

4.氬氣氣氛下冷卻反應器至室溫，便得到石墨烯。

圖1為實施例1制備的石墨烯SEM圖片；從圖1中可以看出，石墨烯呈現出薄片形貌，厚度約為1～2nm，即3～6層，屬于石墨烯厚度范圍。

實施例2