[發(fā)明專利]一種鈮鐿酸鉛-鈦酸鉛壓電陶瓷及其制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210092842.5 | 申請日: | 2012-03-31 |
| 公開(公告)號: | CN102623628A | 公開(公告)日: | 2012-08-01 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 張銳;蔚永軍;楊彬;孫恩偉;鄭立梅;曹文武 | 申請(專利權(quán))人: | 哈爾濱工業(yè)大學(xué) |
| 主分類號: | H01L41/187 | 分類號: | H01L41/187;H01L41/24;C04B35/50;C04B35/622 |
| 代理公司: | 哈爾濱市松花江專利商標事務(wù)所 23109 | 代理人: | 金永煥 |
| 地址: | 150001 黑龍*** | 國省代碼: | 黑龍江;23 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 鈮鐿酸鉛 鈦酸鉛 壓電 陶瓷 及其 制備 方法 | ||
1.一種鈮鐿酸鉛-鈦酸鉛壓電陶瓷,其特征在于鈮鐿酸鉛-鈦酸鉛壓電陶瓷的化學(xué)式為:(1-x)Pb(Yb1/2Nb1/2)O3-xPbTiO3,其中所述x為:0.49<x<0.51。
2.如權(quán)利要求1所述的一種鈮鐿酸鉛-鈦酸鉛壓電陶瓷的制備方法,其特征在于鈮鐿酸鉛-鈦酸鉛壓電陶瓷的制備方法是按以下步驟完成的:
一、合成YbNbO4前驅(qū)體:首先將Nb2O5和Yb2O3放入球磨罐中,然后加入無水乙醇,在轉(zhuǎn)速為120轉(zhuǎn)/min~140轉(zhuǎn)/min下球磨8h~12h,得到球磨混合料,然后在溫度為室溫下將球磨混合料干燥至恒重,再將干燥后的球磨混合料放入研缽中研磨至粉末粒徑為60目~100目,得到粉末混合料,將粉末混合料加入到內(nèi)腔直徑為30mm的模具中,再把模具放在油壓機中,在壓力為15MPa~20MPa條件下保壓1min~3min,得到厚度為3mm~6mm的壓片,然后在溫度為1100℃~1200℃下將厚度為3mm~6mm的壓片燒結(jié)時間為2h~4h,將燒結(jié)后厚度為3mm~6mm的壓片放入研缽中研磨,然后過80目篩,得到過篩后的粉末即為YbNbO4前驅(qū)體;步驟一中所述的Nb2O5與Yb2O3的摩爾比為1∶1;步驟一中所述加入無水乙醇的質(zhì)量與Nb2O5和Yb2O3總質(zhì)量的比為(1.1~1.3)∶1;
二、制備(1-x)Pb(Yb1/2Nb1/2)O3-xPbTiO3陶瓷片:①預(yù)燒結(jié):采用YbNbO4前驅(qū)體、Pb3O4和TiO2為原料,并依照化學(xué)式(1-x)Pb(Yb1/2Nb1/2)O3-xPbTiO3進行配比,混勻后放入球磨罐中,然后加入無水乙醇,在轉(zhuǎn)速為120轉(zhuǎn)/min~140轉(zhuǎn)/min下球磨8h~12h,然后在溫度為室溫下將球磨后得到的混合物干燥至恒重,再將干燥后的混合物放入研缽中研磨至粒徑為60目~100目,得到混合粉末,并平均分成兩份后,將一份混合粉末加入到內(nèi)腔直徑為30mm的模具中,再把模具放在油壓機中,在壓力為6MPa~10MPa條件下保壓1min~3min,得到厚度為3mm~6mm的待燒結(jié)壓片,然后將厚度為3mm~6mm的待燒結(jié)壓片放入氧化鋁坩堝中,另一份混合粉末均勻覆蓋在厚度為3mm~6mm的待燒結(jié)壓片上,覆蓋厚度為1mm~2mm,然后以3℃/min~5℃/min的升溫速度升溫至800℃~900℃,并在溫度為800℃~900℃下預(yù)燒2h~4h,得到預(yù)燒結(jié)壓片;②燒結(jié):先將預(yù)燒結(jié)壓片冷卻至室溫,然后放入研缽中搗碎至顆粒粒徑為60目~100目,然后轉(zhuǎn)移至球磨罐中,并加入無水乙醇,在轉(zhuǎn)速為120轉(zhuǎn)/min~140轉(zhuǎn)/min下球磨10h~14h,然后在溫度為110℃~130℃下干燥至恒重,再放入研缽中研磨至粉末粒徑為60目~100目,得到二次球磨混合粉末,向二次球磨混合粉末中加入聚乙烯醇膠粘劑,加入量為2滴/克,混合均勻后靜置20h~28h,得到靜置混合物,將得到靜置混合物加入到內(nèi)腔直徑為30mm的模具中,再把模具放在油壓機中,在壓力為15MPa~20MPa條件下保壓1min~3min,得到厚度為3mm~6mm的靜置混合物壓片,然后放入研缽中搗碎,依次過80目和120目篩,再將120目篩上的粉末顆粒加入到內(nèi)腔直徑為13mm的模具中,再把模具放在油壓機中,在壓力為3MPa~5MPa條件下保壓1min~3min,得到厚度為0.8mm~1.5mm的壓片,然后以2℃/min~4℃/min的升溫速度從室溫升溫至500℃~600℃,并在溫度為500℃~600℃下排塑0.5h~1.5h,然后自然冷卻至室溫,再以2℃/min~4℃/min的升溫速度從室溫升溫至910℃~990℃,并在溫度為910℃~990℃下燒結(jié)1.5h~2.5h,冷卻至室溫后即得到(1-x)Pb(Yb1/2Nb1/2)O3-xPbTiO3陶瓷片;步驟二①中所述(1-x)Pb(Yb1/2Nb1/2)O3-xPbTiO3中x為:0.49<x<0.51;步驟二①中所述加入無水乙醇的質(zhì)量與YbNbO4前驅(qū)體、Pb3O4和TiO2總質(zhì)量的比為(1.1~1.3)∶1;步驟二②中所述加入無水乙醇的質(zhì)量與步驟二①中制備的預(yù)燒結(jié)壓片質(zhì)量的比為(1.1~1.3)∶1;
三、被銀極化處理:首先將(1-x)Pb(Yb1/2Nb1/2)O3-xPbTiO3陶瓷片進行磨平處理,然后對磨平后(1-x)Pb(Yb1/2Nb1/2)O3-xPbTiO3陶瓷片進行被銀處理,被銀的厚度為10μm~20μm,然后在120℃~140℃下烘干至恒重,然后在500℃~600℃下燒銀20min~40min,冷卻至室溫,然后利用極化裝置在140℃~160℃、極化電場是20kV/cm~40kV/cm的條件下在硅油中進行極化處理,極化時間是15min~25min,然后降至室溫、并撤去電壓后靜置20h~28h,即得到鈮鐿酸鉛-鈦酸鉛壓電陶瓷。
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