[發明專利]一種兩性Gemini 表面活性劑及其制備方法有效
| 申請號: | 201210092778.0 | 申請日: | 2012-03-31 |
| 公開(公告)號: | CN102631864A | 公開(公告)日: | 2012-08-15 |
| 發明(設計)人: | 強西懷;王艷姣;張輝 | 申請(專利權)人: | 陜西科技大學 |
| 主分類號: | B01F17/18 | 分類號: | B01F17/18;C07C309/17;C07C303/32;A01P1/00 |
| 代理公司: | 西安通大專利代理有限責任公司 61200 | 代理人: | 陸萬壽 |
| 地址: | 710021 *** | 國省代碼: | 陜西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 兩性 gemini 表面活性劑 及其 制備 方法 | ||
1.一種兩性Gemini表面活性劑,其特征在于:該表面活性劑為具有如式1所示結構的化合物
式1
,式1中R1為C8~C18的鏈狀烷基,R2為C8~C18的鏈狀烷基,A為Na+或K+,M為NH4+、Na+或K+。
2.一種制備如權利要求1所述兩性Gemini表面活性劑的方法,其特征在于包括以下步驟:
用單長鏈烷基二甲基叔胺作起始原料,先與鹽酸反應制成單長鏈烷基二甲基叔胺的鹽酸鹽,鹽酸鹽再與環氧氯丙烷反應得到單季銨鹽,單季銨鹽通過脫除氯化氫進行關環反應后再與單長鏈烷基二甲基叔胺的鹽酸鹽反應,制得Gemini陽離子表面活性劑,Gemini陽離子表面活性劑與順丁烯二酸酐酯化后經磺化制得目標產物。
3.根據權利要求2所述兩性Gemini表面活性劑的制備方法,其特征在于:所述兩性Gemini表面活性劑的具體制備步驟如下:
(1)制備單季銨鹽
按質量份數在反應器中依次加入15~50份水、邊攪拌邊加入50份質量分數37%的濃鹽酸,以及78.5~154.5份單長鏈烷基二甲基叔胺,室溫攪拌30min后升溫,在40~50℃滴加47份環氧氯丙烷,加完后升溫到70~100℃,反應3h,然后降溫至40~50℃,邊攪拌邊滴加60~100份質量分數為28~33.3%的堿性物質水溶液,在40~50℃保持30分鐘后冷卻出料,即得單季銨鹽的溶液;
(2)制備Gemini陽離子表面活性劑
在反應器中加入50份水、邊攪拌邊加入50份質量分數為37%的濃鹽酸,以及78.5~154.5份單長鏈烷基二甲基叔胺,室溫攪拌30min后升溫至45~50℃,然后滴加250~401份單季銨鹽的溶液,滴完后升溫到80~100℃回流4h,濃縮、降溫得蠟狀固體,蠟狀固體用無水乙醇溶解后過濾,過濾后濃縮、烘干得蠟狀固體產物,即Gemini陽離子表面活性劑;
(3)酯化及磺化
在反應器中加入221.5~347.5份第(2)步的產物,升溫至90~125℃,產物融化后加入49份順丁烯二酸酐,攪拌熔融后加入催化劑,保溫反應2~4h,然后降溫至70~80℃,保持70~80℃,滴加396.5~1088.5份質量分數5.5~16%的磺化反應物水溶液,加完后保溫反應3~5h,然后冷卻、出料,得乳白色流體,即兩性Gemini表面活性劑。
4.根據權利要求3所述兩性Gemini表面活性劑的制備方法,其特征在于:所述單長鏈烷基二甲基叔胺為R1N(CH3)2或R2N(CH3)2,R1、R2均為C8~C18的鏈狀烷基,關環所用的堿性物質為NaOH、KOH或氨水。
5.根據權利要求3所述兩性Gemini表面活性劑的制備方法,其特征在于:所述酯化反應中所用的催化劑為對甲苯磺酸。
6.根據權利要求3所述兩性Gemini表面活性劑的制備方法,其特征在于:所述磺化反應物為Na2SO3或K2SO3。
7.根據權利要求3所述兩性Gemini表面活性劑的制備方法,其特征在于:所述磺化反應物為NaHSO3、KHSO3、Na2S2O5或K2S2O5,磺化反應前,先加入NaOH或KOH的水溶液進行中和。
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