[發明專利]一種快速標定重鉻酸鉀標準滴定溶液濃度的方法

有效

• 申請號: 201210092682.4
• 申請日: 2012-03-31
• 公開（公告）號: CN102628850A
• 公開（公告）日: 2012-08-08
• 發明（設計）人: 聞向東;邵梅;張穗忠;陳士華;周鄭;張光德;吳秀蕓;文斌;楊艷
• 申請（專利權）人: 武漢鋼鐵（集團）公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 北京市德權律師事務所 11302
• 代理人: 劉麗君

技術領域

本發明涉及一種標定重鉻酸鉀標準滴定溶液濃度的方法。

背景技術

重鉻酸鉀標準滴定溶液是化學分析滴定中一種常用的標準滴定溶液，常用于氧化還原反應的滴定中，在結果的計算中需準確知道其標準值。它的配制方法按照GB/T601-2002中有兩種方法，一種是直接用基準重鉻酸鉀基準試劑配制，計算濃度不需標定，這對于重鉻酸鉀標準滴定溶液用量不多可行，但是對于很多實驗室日常生產分析中重鉻酸鉀標準滴定溶液的用量很大，全部用基準重鉻酸鉀基準試劑配制所花費的成本較大，都是用重鉻酸鉀分析純試劑配制后進行標定。GB/T601-2002中重鉻酸鉀標準滴定溶液的標定及計算是用硫代硫酸鈉標準溶液進行標定后，用硫代硫酸鈉標準溶液的濃度來計算得出，但是硫代硫酸鈉標準溶液又必須配制放置兩周后用一定量基準重鉻酸鉀試劑的溶液來標定，這過程中硫代硫酸鈉標準溶液的不確定度和計算修約誤差等將傳遞給重鉻酸鉀標準滴定溶液，引起重鉻酸鉀濃度的不確定的多重疊加，使其不確定加大。而且硫代硫酸鈉溶液和重鉻酸鉀溶液滴定過程中所用試劑多，分步滴定，操作不熟練的人不易一次滴定成功，且操作麻煩。還有一種情況，在日常生產中，用硫酸亞鐵標準溶液代替硫代硫酸鈉標準溶液來滴定用分析試劑重鉻酸鉀配制的標準溶樣，步驟同上國標所述。這樣同樣存在重鉻酸鉀濃度的不確定的多重疊加，使其不確定加大。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種標定并計算重鉻酸鉀標準滴定溶液濃度的方法，以克服現有技術所存在的對亞鐵離子標準溶液的滴定和濃度計算所產生的誤差疊加帶來的重鉻酸鉀標準滴定溶液濃度失真的缺陷。

為解決上述技術問題，本發明提供一種標定并計算重鉻酸鉀標準滴定溶液濃度的方法，本發明不需要計算亞鐵離子標準溶液的濃度，不需要用亞鐵離子標準溶液的濃度再來計算重鉻酸鉀標準滴定溶液的濃度，不需進行空白試驗，標定同步進行，減少了原標定中指示劑、空白等和計算中不確定的疊加及放大，且計算簡便。其特征在于，包括以下步驟：

步驟1、用基準重鉻酸鉀配制與待標定的重鉻酸鉀標準溶液濃度相當濃度的標準溶液，計算其濃度C₁；

步驟2、移取一份亞鐵離子溶液，用基準重鉻酸鉀基準試劑配制的標準溶液滴定，記錄標準溶液消耗的體積V₁；

步驟3、移取與步驟2相同量的所述亞鐵離子溶液一份，用待標定的重鉻酸鉀標準溶液同時滴定，記錄標準溶液消耗的體積V₂；

步驟4、根據標準溶液所消耗的亞鐵離子量相等的原理，用

公式(1)，計算出待標定重鉻酸鉀標準滴定溶液的濃度C₂。

更加改進的，所述步驟2中，采用一次以上分別滴定，各次消耗滴定溶液的體積極差不能大于0.05mL，取各次耗滴定溶液的體積的平均值作為V₁的值代入公式(1)，更加提高V₁的可靠度。

同樣更加改進的，所述步驟3中，采用一次以上分別滴定，各次消耗滴定溶液的體積極差不能大于0.05mL，取各次耗滴定溶液的體積的平均值作為V₂的值代入公式(1)，更加提高V₂的可靠度。

優選的，所述步驟2、3所述的亞鐵離子溶液濃度與待標定的重鉻酸鉀標準溶液濃度C₁相當。所述亞鐵離子溶液為硫酸亞鐵銨溶液。

本發明的有益效果在于：

(1)只需用基準重鉻酸鉀基準試劑配制一定量準確濃度的標準滴定溶液，亞鐵離子溶液可大致配制，而且這些溶液可反復使用，特別是亞鐵溶液只要均勻，基本可無限期。

(2)標定同步進行，減少了原標定中指示劑、空白等和計算中不確定的疊加及放大。

(3)標定中所用的方法是絕大多數化驗室日常滴定中熟練且易掌握的反應，簡單易操作，所用試劑少，空白可忽略，標定的速度、準確度大大提高。

下面結合具體實施方式對本發明的技術方案作進一步具體說明。

具體實施方式

(1)按照需標定的重鉻酸鉀溶液的大約濃度，稱取一定量(精確至0.01mg)經處理后的基準重鉻酸鉀基準試劑，配制與標定的重鉻酸鉀溶液相近濃度的標準溶液，根據需要量多少，可分別用不同容量的容量瓶200mL～5000mL，配制不同體積的基準重鉻酸鉀溶液，計算其濃度的準確值c_(基準)。