[發明專利]一種無汞測鐵新方法

無效

• 申請號: 201210092087.0
• 申請日: 2012-03-31
• 公開（公告）號: CN102608112A
• 公開（公告）日: 2012-07-25
• 發明（設計）人: 廖振晶;邱春蘭;廖禹東;阮粵南;譚珍玲;唐織會;曾文麗
• 申請（專利權）人: 江西理工大學
• 主分類號: G01N21/79
• 分類號: G01N21/79
• 代理公司: 贛州凌云專利事務所 36116
• 代理人: 曾上

1.一種無汞測鐵新方法，其特征是：用鹽酸-磷酸-硫酸的混酸分解試樣，以中性紅和二苯胺磺酸鈉為指示劑，二氯化亞錫-三氯化鈦-重鉻酸鉀容量法測定鐵；

所述分解試樣：用鹽酸、硫酸、磷酸的混酸分解試樣，以達到酸分解試樣更完全，且勿需沉淀、過濾分離；

所述鐵的測定：以中性紅和二苯胺磺酸鈉作指示劑，采用SnCl₂-TiCl₃-K₂Cr₂O₇容量法測定鐵，利用φ_Sn⁴⁺_/Sn²⁺＝+0.16V二氯化亞錫還原φ_Fe³⁺_/Fe²⁺＝+0.76V的Fe³⁺，當溶液為淡黃色即溶液中仍有少量Fe³⁺時，加入中性紅試劑，根據中性紅試劑在Fe³⁺溶液中為藍色，當Fe³⁺時全部還原后，中性紅便被還原呈無色，將中性紅的變色作Fe³⁺完全被還原成Fe²⁺的指示劑，滴加φ_Ti⁴⁺_/Ti³⁺＝十0.1V的三氯化鈦至藍色消失，過量三氯化鈦以5.000g·L^-1二苯胺磺酸鈉-重鉻酸鉀標準溶液法氧化除去，最后計算出試樣的鐵品位。

2.根據權利要求1所述的一種無汞測鐵新方法，其特征是：具體過程：分別稱取試樣0.1400g、0.2200g、1.0000g于300mL三角瓶中，加鹽酸4.0mL、〔1+1〕磷硫混酸9.0mL并搖散試樣；置于高溫電爐上加熱至瓶底無黑渣、瓶中冒大量濃白煙時，取下放于石棉網上冷卻；控溫60℃-70℃滴加100.0g·L^-1的二氯化亞錫鹽酸溶液至溶液顯淺黃色，若此時溶液顯無色，則可滴加0.1mol·L^-1的高錳酸鉀溶液返滴至淺黃色；流水快速冷至室溫，加10.000g·L^-1中性紅試劑2～4滴使溶液呈淺藍色，再滴加三氯化鈦鹽酸液至淺藍色褪去；用洗瓶吹水將瓶壁洗凈，并定容至總體積為90mL；滴加重鉻酸鉀標液至溶液剛呈淺藍色、并過量1滴，此滴不計數；加5.000g·L^-1二苯胺磺酸鈉指示劑5滴，用重鉻酸鉀標準溶液滴至呈現穩定的紫色即為終點，記錄所消耗的重鉻酸鉀標準溶液的體積V，然后再做空白對照實驗，記錄空白對照實驗消耗重鉻酸鉀標準溶液的體積V₀，最后按下式計算出試樣的鐵品位；

分析結果的計算：ωFe(％)＝〔(V-V₀)×C×55.85×10^-3/m〕×100

其中：ωFe(％)----鐵的質量分數即鐵的品位，

V---滴定試樣消耗重鉻酸鉀標準溶液的體積，單位mL，

V₀----滴定空白試樣消耗重鉻酸鉀標準溶液的體積，單位mL，

C--重鉻酸鉀標準溶液的標準濃度，單位mol·L^-1，

m---試樣重量，單位g。