[發明專利]一種一步制備2-甲基喹啉的方法

有效

• 申請號: 201210092006.7
• 申請日: 2012-03-30
• 公開（公告）號: CN102898366A
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發明（設計）人: 嚴新煥;顧輝子
• 申請（專利權）人: 浙江工業大學
• 主分類號: C07D215/06
• 分類號: C07D215/06
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;俞慧

1.一種一步制備2-甲基喹啉的方法，其特征在于：所述方法是以硝基苯和乙醇水溶液為起始原料，以PtSn/γ-Al₂O₃為催化劑，反應制得2-甲基喹啉；所述的催化劑PtSn/γ-Al₂O₃，Pt的擔載量為0.07-3.06％，Sn的擔載量為1.21～12.1％。

2.如權利要求1所述的一步制備2-甲基喹啉的方法，其特征在于：所述的催化劑PtSn/γ-Al₂O₃中Pt的擔載量為2％。

3.如權利要求2所述的一步制備2-甲基喹啉的方法，其特征在于Sn的擔載量為2.42％。

4.如權利要求1所述的一步制備2-甲基喹啉的方法，其特征在于所述的催化劑PtSn/γ-Al₂O₃催化劑按如下方法制備：

①將γ-Al₂O₃置于450-500℃下煅燒2-4小時，獲得載體；將載體加入Sn含量為3.63-36.3mg/ml的SnCl₂·2H₂O水溶液中，所述SnCl₂·2H₂O水溶液體積用量以載體質量計為3.3ml/g，磁力攪拌1-3小時，浸漬過夜，然后在50-65℃的水浴中攪拌蒸干，于300-350℃下煅燒2-4小時，得到Sn/γ-Al₂O₃；

②將前驅體Pt₂(dba)₃加入碳酸丙二醇酯中，所述碳酸丙二醇酯的體積用量以前驅體Pt₂(dba)₃質量計為700～1450ml/g，在反應釜中于1400-1600rad/min、1.0-4.0MPa、室溫的條件下反應1-3小時，獲得反應液即為Pt納米顆粒溶液；

③將步驟①制得的Sn/γ-Al₂O₃與步驟②獲得的Pt納米顆粒溶液混合，所述Pt納米顆粒溶液的體積用量以Sn/γ-Al₂O₃質量計為30-60ml/g，攪拌過夜，過濾，濾餅用丙酮清洗后干燥，獲得PtSn/γ-Al₂O₃催化劑。

5.如權利要求2所述的一步制備2-甲基喹啉的方法，其特征在于所述的催化劑PtSn/γ-Al₂O₃催化劑按如下方法制備：

①將γ-Al₂O₃置于500℃下煅燒3小時，獲得載體；將載體加入Sn含量為3.63-36.3mg/ml的SnCl₂·2H₂O水溶液中，所述SnCl₂·2H₂O水溶液體積用量以載體質量計為3.3ml/g，磁力攪拌2小時，浸漬過夜，然后在60℃的水浴中攪拌蒸干，于300-350℃下煅燒3小時，得到Sn/γ-Al₂O₃；

②將前驅體Pt₂(dba)₃加入碳酸丙二醇酯中，所述碳酸丙二醇酯的體積用量以前驅體Pt₂(dba)₃質量計為714ml/g，在反應釜中于1500rad/min、4.0MPa、室溫的條件下反應2小時，獲得反應液即為Pt納米顆粒溶液；

③將步驟①制得的Sn/γ-Al₂O₃與步驟②獲得的Pt納米顆粒溶液混合，所述Pt納米顆粒溶液的體積用量以Sn/γ-Al₂O₃的載體質量計為40ml/g，攪拌過夜，過濾，濾餅用丙酮清洗后干燥，獲得PtSn/γ-Al₂O₃催化劑。

6.如權利要求1～5之一所述的一步制備2-甲基喹啉的方法，其特征在于：所述的反應是在固定床反應器中進行，催化劑置于固定床反應器中，起始原料由高壓輸液泵輸入固定床反應器。