[發明專利]一種檢測NOx電化學傳感器的制備方法

無效

• 申請號: 201210091637.7
• 申請日: 2012-03-31
• 公開（公告）號: CN102661981A
• 公開（公告）日: 2012-09-12
• 發明（設計）人: 孫京華;潘正海
• 申請（專利權）人: 無錫百靈傳感技術有限公司
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26;G01N27/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明涉及一種電化學傳感器的制備方法，尤其涉及一種檢測NOx電化學傳感器的制備方法。

背景技術：

一氧化氮在血管生物學和病理生物學發揮著非常重要的作用。NO在中央和外圍神經系統中是一種神經元信號分子，它可以由哺乳細胞合成。此外，NO還可以扮演生理學上的“送信人”和細胞毒素的“代理人”。NO非常不穩定，半衰期只有2～30s能夠迅速與氧分子反應生成NOx(NO和NO₂)。所以，具有高靈敏度和準確性檢測NO_x的方法是必需的。

很多方法被用來檢測NO_x，比如電子順磁共振、分光光度測量法和化學發光法。在所有的方法中，電化學的方法由于具有簡單、輕便，廉價和快速分析的優點被證明是一種非常有力的方法。用電阻、電壓和電流的方法來檢測NO_x已經有一些報道。最近，ZnO-In₂O₃膜被廣泛地用來檢測NO_x氣體。但是，相應的傳感器卻沒有高的靈敏度并且其使用需要很高的溫度(200-500℃)。

碳納米管(CNTs)已經被廣泛地用到了傳感器中，因為它們具有好的化學穩定性、出色的電子和力學性能。這些特殊的性質使得碳納米管能夠很好的作為無機納米材料的支撐，比如可以作為電化學傳感器的銅納米顆粒(CuNP)。碳納米管具有高的電導率和大的表面積，因此能夠促進銅納米顆粒的性能。直接把銅納米顆粒制備到碳納米管上有個很大的優點就是保持了納米晶體和納米管自身的性能。

但是在電極表面結合納米顆粒和納米管是一個很大的難題，因此目前需要找到一種將銅納米顆粒(CuNP)整合到SWCNT-PPy修飾的鉑電極(CuNP-SWCNT-PPy-Pt)上，并用來檢測NO_x的電化學傳感器。

發明內容：

本發明針對現有技術的不足，提供了一種檢測NOx電化學傳感器的制備方法。

一種檢測NOx電化學傳感器的制備方法，其制作步驟如下：

(1)預處理：在實驗之前，將直徑為0.5mm的鉑電極先用鋁粉磨光，然后用二次去離子水洗兩次；洗干凈的鉑電極用1mol/L的H₂SO₄在掃描電勢為-0.2～+1.45V的范圍內預處理10次，然后用二次去離子水洗滌；在每次進行吡咯的電化學聚合反應之前都要進行同樣的預處理；

(2)制備方法：在鉑電極上連接單壁碳納米管-聚吡咯，首先，在鉑電極上聚合吡咯形成聚吡咯的膜：設定電勢范圍為0～0.9V(以Ag/AgCl電極為參照)，在氬氣氛圍下，在0.1mol/L的KCl溶液中氧化0.4mol/L的吡咯溶液，循環進行10次；然后，將25μL單壁碳納米管(SWCNT)的溶液滴到聚吡咯修飾的鉑電極表面，乙醇蒸發后形成SWCNT-PPy納米復合物；最后以0.1mol/L的KCl作為支撐電極，設定電勢范圍為-0.4～+0.9V(以Ag/AgCl電極為參照)，以0.1mol/L的CuCl₂作為銅原料，利用電化學沉積的方法將銅納米粒子(CuNP)沉積到SWCNT-PPy-Pt電極上，形成基于CuNP-SWCNT-PPy-Pt電極傳感器。

所述單壁碳納米管(SWCNT)的溶液為：2mg?SWCNT+1ml?0.5wt％nafion-乙醇溶液。

本發明設計的基于CuNP-SWCNT-PPy-Pt電極傳感器用掃描電子顯微鏡和X-射線能譜分析進行了表征，用循環伏安法對所設計的電極的電化學性質進行了研究，實驗表明：在-0.15V和-0.3V發現了銅納米顆粒(CuNP)的可逆的氧化還原峰，設計的電極對NO_x的電催化能力是CuNP-PPy-Pt電極的四倍，檢測結果很明顯地表明單壁碳納米管聚吡咯納米復合物(SWCNT-PPy)能夠促進銅納米顆粒和鉑電極之間的電子傳遞。另外，傳感器表現出了非常好的可重復性能并且在一個月的時間內都保持了很好的穩定性。

附圖說明：

圖1為本發明的制備、反應示意圖

具體實施方式：

為了加深對本發明的理解，下面結合實施對本發明作進一步詳述。

一種檢測NOx電化學傳感器的制備方法，其步驟如下：