[發明專利]一種羥胺電化學傳感器的制備方法

無效

• 申請號: 201210091624.X
• 申請日: 2012-03-31
• 公開（公告）號: CN102645462A
• 公開（公告）日: 2012-08-22
• 發明（設計）人: 孫京華;王錦;潘正海
• 申請（專利權）人: 無錫百靈傳感技術有限公司
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26;G01N27/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明涉及一種電化學傳感器的制備方法，尤其涉及一種將鉑納米團簇電鍍到膽堿膜修飾的玻璃碳電極上(nano-Pt/Ch/GCE)構建的羥胺電化學傳感器制備方法。

背景技術：

羥胺是一種廣泛實用的還原劑和工業、制藥業的原材料。它是一種很多生物過程的中間產物，羥胺也是一種廣為人知的誘變劑，對人類、動物和植物都有慢性的毒性。因此，建立靈敏的分析方法對羥胺進行定量檢測是非常重要的。近年來，大量的方法被用來檢測羥胺，比如離子色譜法、光譜法、氣相色譜法、雙安培滴定法和毛細管電泳法。但是，這些方法的操作過程都非常復雜，而且線性范圍都現對較窄。

發明內容：

本發明針對現有技術的不足，提供了一種將鉑納米團簇電鍍到膽堿膜修飾的玻璃碳電極上(nano-Pt/Ch/GCE)構建的羥胺電化學傳感器制備方法。

其制作步驟如下：

(1)玻璃碳電極在修飾之前的準備：作為基底的玻璃碳電極先用砂紙和鋁粉打磨至有光滑的鏡面，每打磨一次，將玻璃碳電極電極在乙醇和水的中超聲洗滌5分鐘；最后將其在氮氣氛圍中干燥；

(2)膽堿膜玻璃碳電極上的修飾：膽堿膜在玻璃碳電極上的電沉積過程在含有10mmol/L?LiClO₄的1mmol/L的膽堿溶液中通過循環伏安法進行，掃描電勢為-1.7V～1.8V，掃描速率為20mV/s^-1，循環次數為6次；然后將玻璃碳電極用水超聲洗滌10min除去多余的物理吸附的基底，通過電沉積，膽堿膜通過共價鍵接枝到碳電極上，膽堿膜修飾的電極標記為Ch/GCE；

(3)將鉑納米團簇電鍍到膽堿膜修飾的玻璃碳電極上(nano-Pt/Ch/GCE)構建羥胺電化學傳感器：Pt納米團簇也利用循環伏安法在含有2mmol/L?K₂PtCl₆的0.5mol/L的H₂SO₄溶液中通過電沉積的方法沉積到Ch/GCE電極上，掃描電勢為0.4V～-0.2V，掃描速率為50mV/s^-1，循環次數為15次；然后，修飾的電極被取出用去離子水洗滌，標記為nano-Pt/Ch/GCE；作為對照，在純的玻璃碳電極上按照相同的方法電沉積上Pt的電極標記為nano-Pt/GCE。

本發明專利以玻璃碳電極為基底，通過電沉積的方法以此在上面沉積膽堿膜和鉑納米團簇，制備了一種羥胺電化學傳感器(nano-Pt/Ch/GCE)，因羥胺在玻璃碳電極表面提供了一個支撐層來固定鉑納米團簇，同納米鉑團簇/玻璃碳電極(nano-Pt/GCE)，nano-Pt/Ch/GCE表現出更優越的催化羥胺氧化的性能、有更寬的線性范圍、更低的檢測限、更高的電流靈敏度、更好的可重復性和蓄電能力，同時所設計的傳感器的卓越的催化性能主要是由于膽堿膜和鉑納米團簇的協同作用，所以膽堿膜和鉑納米團簇結合的方法為羥胺傳感器的構建提供了一個非常重要的優勢。

具體實施方式：

為了加深對本發明的理解，下面結合實施對本發明作進一步詳述。

一種羥胺電化學傳感器的制備方法，其步驟如下：

(1)玻璃碳電極在修飾之前的準備：作為基底的玻璃碳電極先用砂紙和鋁粉打磨至有光滑的鏡面，每打磨一次，將玻璃碳電極電極在乙醇和水的中超聲洗滌5分鐘；最后將其在氮氣氛圍中干燥；

(2)膽堿膜玻璃碳電極上的修飾：膽堿膜在玻璃碳電極上的電沉積過程在含有10mmol/L?LiClO₄的1mmol/L的膽堿溶液中通過循環伏安法進行，掃描電勢為-1.7V～1.8V，掃描速率為20mV/s^-1，循環次數為6次；然后將玻璃碳電極用水超聲洗滌10min除去多余的物理吸附的基底，通過電沉積，膽堿膜通過共價鍵接枝到碳電極上，膽堿膜修飾的電極標記為Ch/GCE；

(3)將鉑納米團簇電鍍到膽堿膜修飾的玻璃碳電極上(nano-Pt/Ch/GCE)構建羥胺電化學傳感器：Pt納米團簇也利用循環伏安法在含有2mmol/L?K₂PtCl₆的0.5mol/L的H₂SO₄溶液中通過電沉積的方法沉積到Ch/GCE電極上，掃描電勢為0.4V～-0.2V，掃描速率為50mV/s^-1，循環次數為15次；然后，修飾的電極被取出用去離子水洗滌，標記為nano-Pt/Ch/GCE；作為對照，在純的玻璃碳電極上按照相同的方法電沉積上Pt的電極標記為nano-Pt/GCE。

本發明專利將Pt納米團簇電沉積到膽堿膜修飾的玻璃碳電極上制備了一種羥胺傳感器，作為乙酰膽堿的前驅體，膽堿在保持中樞神經系統的運作和許多新陳代謝過程中發揮著非常重要的作用，膽堿能夠通過氧化的碳和羥基(-OH)基團之間的親核反應接枝到碳電極上，質子化的膽堿膜能夠通過-N(CH₃)₃極性基團和PtCl₆^2-的靜電作用促進Pt納米團簇的形成，制備的納米Pt團簇/膽堿復合膜展示出了很高的穩定性和對羥胺的氧化性能，可以被用作有效的羥胺電化學傳感器。