[發明專利]一種由膨潤土制取堿式碳酸鋁銨晶須和氧化鋁晶須聯產液體硅酸鈉的方法有效

申請號：	201210091319.0	申請日：	2012-03-31
公開（公告）號：	CN102618932A	公開（公告）日：	2012-08-01
發明（設計）人：	于少明;黃伶俐	申請（專利權）人：	合肥工業大學
主分類號：	C30B29/62	分類號：	C30B29/62;C30B29/20;C30B29/10;C01B33/32
代理公司：	安徽省合肥新安專利代理有限責任公司 34101	代理人：	何梅生
地址：	230009 ***	國省代碼：	安徽;34
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種土制取堿式碳酸鋁銨晶須氧化鋁聯產液體硅酸鈉方法
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【說明書】：

一、技術領域

本發明涉及一種由膨潤土制取堿式碳酸鋁銨晶須和氧化鋁晶須聯產液體硅酸鈉的方法，屬于膨潤土的深加工以及綜合再利用。

二、背景技術

膨潤土是一種重要的非金屬礦產，其主要有價元素為鋁和硅。我國膨潤土資源十分豐富，且品質好、分布廣，具有較大的綜合利用價值。近年來，已有不少文獻報道了其綜合開發利用情況，如利用其中的硅來生產日化助劑速溶偏硅酸鈉、橡膠補強劑白炭黑等；利用其中的鋁來生產鋁系凈水劑(如聚合氯化鋁、聚合硫酸鋁、聚合硅酸硫酸鋁)、化工助劑超細硅酸鋁等，并有望獲得良好的經濟效益。

晶須是以單晶形式生長成的具有一定長徑比的一種纖維材料，其直徑小、原子高度有序、強度接近于完整晶體的理論值，因而具有優良的耐高溫、耐高熱、耐腐蝕性能，有良好的機械強度、電絕緣性、輕量、高強度、高彈性模量、高硬度等特性。阻燃劑是一種能夠提高易燃物或可燃物的難燃性、自熄性或消煙性的助劑，是重要的精細化工產品和合成材料的主要助劑之一。堿式碳酸鋁銨晶須是一種新型的鋁系阻燃劑，具有氣體釋放量大、消煙效果更好、長/徑比大的優良性能。氧化鋁晶須是一種陶瓷質晶須，具有高強度、高彈性模量等優越的力學性能，與陶瓷基體材料相容性好，應用前景十分廣闊，被認為是極有發展前途的無機晶須材料。目前，堿式碳酸鋁銨晶須主要是以硝酸鋁、銨明礬等為原料采用水熱法合成制得；氧化鋁晶須多以鋁粉、硝酸鋁、硫酸鋁等為原料采用氣相法、水熱法、熔融法及助熔法等方法制得，以上所述方法中使用的原料均為工業級甚至試劑級，原料價格較昂貴，導致生產成本較高。

迄今尚未見有用膨潤土為原料制取堿式碳酸鋁銨晶須和氧化鋁晶須方法的相關報道。

三、發明內容

本發明旨在提供一種由膨潤土制取堿式碳酸鋁銨晶須和氧化鋁晶須聯產液體硅酸鈉的方法，具有生產成本低廉、工藝易于控制、有用成分回收率較高等特點。同時為提高膨潤土的綜合利用價值，其中的硅用于制取液體硅酸鈉。

本發明解決技術問題采用如下技術方案：

本發明由膨潤土制取堿式碳酸鋁銨晶須和氧化鋁晶須聯產液體硅酸鈉的方法，是以膨潤土礦粉為初始原料，包括酸浸、凈化、合成、煅燒和堿浸各單元過程，其特征在于：

所述酸浸是向粒徑小于200μm的膨潤土礦粉中加入膨潤土礦粉質量2.5-5.5倍的濃度為15-60wt％的硫酸溶液，在80-105℃下反應2-6小時后過濾分離收集酸浸濾液和酸浸濾餅，將所述酸浸濾餅用清水洗滌至中性；

所述凈化是向所述酸浸濾液中加入酸浸濾液體積0.5-1％的質量濃度為60-70％的硝酸溶液，攪拌反應10min后再加入酸浸濾液體積0.5-2.0倍的異戊醇，分液收集水相即為鋁鹽溶液；

所述合成是向所述鋁鹽溶液中加入尿素和表面活性劑，在100-140℃反應18-36小時，隨后經分離、洗滌和干燥后得到堿式碳酸鋁銨晶須；其中鋁鹽溶液中鋁的摩爾量與尿素的摩爾量之比為1∶1.5-2.5；所述表面活性劑選自聚乙二醇(PEG，數均分子量為200-6000)、十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)或十二烷基硫酸鈉(SDS)，添加量為所述鋁鹽溶液中鋁質量的0.1-1.8％；

所述煅燒是將所述堿式碳酸鋁銨晶須在800-1200℃煅燒2-5小時，得氧化鋁晶須；

所述堿浸是向所述酸浸濾餅中加入酸浸濾餅質量2.5-4.5倍的濃度為6-25wt％的氫氧化鈉溶液，在60-95℃反應0.5-2小時后過濾，所得濾液即為液體硅酸鈉。

本發明方法各步驟反應方程式為：

1、膨潤土的酸浸

Al₂O₃·4SiO₂·3H₂O+3H₂SO₄+(4n-6)H₂O→4SiO₂·nH₂O+Al₂(SO₄)₃