[發(fā)明專利]利用一步共還原制備多元金屬納米粒子的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210090839.X | 申請日： | 2012-03-30 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN102581301A | 公開（公告）日： | 2012-07-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 張皓;韓吉姝;周紫薇;楊柏 | 申請（專利權(quán)）人： | 吉林大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | B22F9/24 | 分類號(hào)： | B22F9/24;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 長春吉大專利代理有限責(zé)任公司 22201 | 代理人： | 張景林;劉喜生 |
| 地址： | 130012 吉*** | 國省代碼： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 利用 一步 還原 制備 多元 金屬 納米 粒子 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于金屬納米粒子制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種通過檸檬酸鹽一步共還原制備多元金屬納米粒子的方法，特別是涉及一種將多種金屬離子混合溶液加熱煮沸向其中快速加入檸檬酸鹽溶液，或?qū)幟仕猁}溶液加熱煮沸向其中快速加入金屬離子混合溶液，從而制備多元金屬納米粒子的方法。
背景技術(shù)
具有高催化活性的多元金屬納米粒子可以作為新型催化劑廣泛地應(yīng)用在許多化學(xué)反應(yīng)中，如suzuki偶聯(lián)反應(yīng)、乙炔加氫反應(yīng)、乙酸乙烯酯合成、過氧化氫合成、一氧化碳氧化等，因此成為眾多研究者關(guān)注的焦點(diǎn)。隨著人們對(duì)多元金屬納米粒子催化劑需求的日益增加，越來越多的合成方法被開發(fā)出來。目前制備多元金屬納米粒子的方法主要為：以預(yù)先合成的一種金屬納米粒子為種子，外延生長第二種金屬殼層，依序合成第三種金屬殼層。該方法的缺點(diǎn)是制備過程中需要首先合成一種金屬納米粒子，分離提純這種金屬納米粒子后以其為種子進(jìn)一步還原第二種金屬離子，形成金屬殼層。合成方法經(jīng)過多步反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)條件苛刻復(fù)雜，不能大規(guī)模生產(chǎn)，使其應(yīng)用受到很大的限制。
發(fā)展高效、節(jié)能的合成方法是研究人員亟需解決的問題。通過一步共還原反應(yīng)直接合成多元金屬納米粒子，這種制備方法不僅簡化了復(fù)雜的實(shí)驗(yàn)步驟，易于大規(guī)模制備，而且獲得的金屬納米粒子由于具有獨(dú)特的電子結(jié)構(gòu)以及明顯增大的活性表面積，具有更高的催化活性，從而擴(kuò)展了多元金屬納米粒子在多種化學(xué)反應(yīng)中的催化應(yīng)用。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是提供一種簡單快速制備多元金屬納米粒子的方法，即將多種金屬離子混合溶液加熱煮沸向其中快速加入檸檬酸鹽溶液，或?qū)幟仕猁}溶液加熱煮沸向其中快速加入金屬離子混合溶液，從而制備多元金屬納米粒子。
本發(fā)明采用一步共還原方法在水溶液中制備多元金屬納米粒子，在制備過程中不需要多步還原與分離提純步驟，因此實(shí)驗(yàn)操作簡單快速，并且具有良好的實(shí)驗(yàn)重復(fù)性。本發(fā)明所述方法可用于制備Au/Pd、Pd/Pt、Au/Pd/Pt、Au/Pt、Au/Ag、Ag/Pd、Ag/Pt等多種多元金屬納米粒子。
上述實(shí)驗(yàn)方法所用原料為金屬源及檸檬酸鹽，金屬源為金源、鈀源、銀源、鉑源中的兩種或三種的混合；其中，金源可以是HAuCl4·4H2O、HAuBr4·H2O等；鈀源可以是K2PdCl6、K2PdCl4等；銀源可以是AgNO3、AgF等；鉑源可以是K2PtCl6、H2PtCl6·6H2O等；檸檬酸鹽可以是檸檬酸鈉、檸檬酸鉀、檸檬酸銨等。
具體來說，本發(fā)明步驟如下：
將金屬源溶于到10～1000mL去離子水中，金屬源的濃度為5×10-5～5×10-3mol/L，兩種金屬源之間的摩爾比為1∶0.25～4，三種金屬源之間的摩爾比為1∶0.25～4∶0.25～4，將反應(yīng)體系攪拌并加熱到100℃使溶液沸騰，得到棕褐色透明溶液；再向上述反應(yīng)體系中加入濃度為1～5wt％、體積為0.24～120mL的檸檬酸鹽溶液；保持溶液沸騰狀態(tài)10～20分鐘后，停止加熱并繼續(xù)攪拌冷卻到室溫，從而獲得不同形貌、不同尺寸的多元金屬納米粒子。
或者將濃度為1～5wt％、體積為0.24～120mL的檸檬酸鹽溶于10～1000mL去離子水中，將反應(yīng)體系攪拌并加熱到100℃使溶液沸騰，得到無色透明溶液；再向上述反應(yīng)體系中加入金屬源，金屬源的濃度為5×10-5～5×10-3mol/L，兩種金屬源之間的摩爾比為1∶0.25～4，三種金屬源之間的摩爾比為1∶0.25～4∶0.25～4，保持溶液沸騰狀態(tài)10～20分鐘后，停止加熱并繼續(xù)攪拌冷卻到室溫，從而獲得不同形貌、不同尺寸的多元金屬納米粒子。
附圖說明
圖1：Au/Pd二元納米粒子的透射電鏡照片；
圖2：Au/Pd二元納米粒子的透射電鏡照片；
圖3：Au/Pd二元納米粒子的透射電鏡照片；
圖4：Au/Pd二元納米粒子的透射電鏡照片；
圖5：Pd/Pt二元納米粒子的透射電鏡照片；
圖6：Au/Pd/Pt三元納米粒子的透射電鏡照片；
圖7：Au/Pt二元納米粒子的透射電鏡照片；
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