[發明專利]低鍶高純氯化鋇的生產方法及低鍶高純氯化鋇

有效

• 申請號: 201210090722.1
• 申請日: 2012-03-30
• 公開（公告）號: CN102583488A
• 公開（公告）日: 2012-07-18
• 發明（設計）人: 姜志光;華東;劉湘玉
• 申請（專利權）人: 貴州紅星發展股份有限公司;深圳市昊一通投資發展有限公司
• 主分類號: C01F11/28
• 分類號: C01F11/28
• 代理公司: 北京市浩天知識產權代理事務所 11276
• 代理人: 雒純丹

1.一種氯化鋇的生產方法，其特征在于，包括如下工序：

1)反應工序：在耐酸反應鍋內攪拌下加入碳酸鋇和鹽酸反應，維持體系溫度在55～60℃，控制反應終點pH值3.5～4.0范圍，進行固液分離，得到液相氯化鋇溶液進入下述工序；

2)過酸調整工序：在耐酸反應鍋內加入工序1)分離得到的氯化鋇澄清溶液，攪拌下緩慢加入鹽酸，控制[H⁺]在2.0～6.0mol/L范圍，冷卻至溶液溫度小于35℃，固液分離，得到固相氯化鋇晶體進入下述工序；

3)溶解除雜工序：將分離獲得的氯化鋇晶體用水溶解，配制成80-90℃的飽和溶液，加入過氧化氫，升溫至輕微沸騰，用氫氧化鋇中和溶液至pH7.0～7.5，固液分離，得到液相氯化鋇溶液進入下述工序；

4)分離烘干工序：將上述分離得到的液相移至冷卻結晶鍋內，緩慢冷卻至38～42℃，固液分離，固體烘干獲得氯化鋇產品。

2.如權利要求1所述的氯化鋇的生產方法，其中，在2)過酸調整工序中，控制[H⁺]在3.0～5.0mol/L范圍。

3.如權利要求1或2所述的氯化鋇的生產方法，其中，在1)反應工序中，在耐酸反應鍋中加入回收的2)過酸調整工序中固液分離得到的液相含氯化鋇的溶液之后，將溶液溫度加熱到40～70℃，優選55～60℃之后，再在攪拌下加入碳酸鋇和鹽酸進行反應。

4.如權利要求3所述的氯化鋇的生產方法，其中，3)溶解除雜工序中，配制成85℃的飽和溶液，4)分離烘干工序中，將液相緩慢冷卻至40℃。

5.如權利要求3或4所述的氯化鋇的生產方法，其中，4)分離烘干工序中，固液分離得到的母液循環回至上述溶解除雜工序。

6.如權利要求3-5中任一項所述的氯化鋇的生產方法，其中，3)溶解除雜工序中，加入過氧化氫之后，將溶液升溫至輕微沸騰后維持12～18分鐘，優選15分鐘。

7.如權利要求1-6中任一項所述的氯化鋇的生產方法，其中，所述回收的2)過酸調整工序中固液分離得到的含氯化鋇的溶液含氯化鋇240～270g/L。

8.如權利要求7所述的氯化鋇的生產方法，其中，在1)反應工序和/或3)溶解除雜工序中，所述固液分離為壓濾分離。

9.權利要求1-8任一項所述的生產方法得到的氯化鋇。

10.如權利要求9所述的氯化鋇，以重量計，純度在99.60％以上，Sr含量低于8.3ppm。