[發明專利]一種紫外光/潮氣雙重固化高耐候有機硅雜化聚氨酯樹脂的制備方法

無效

• 申請號: 201210090721.7
• 申請日: 2012-03-31
• 公開（公告）號: CN103360940A
• 公開（公告）日: 2013-10-23
• 發明（設計）人: 姚伯龍;侯志成;褚路軒;倪才華;關曉
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C09D175/16
• 分類號: C09D175/16;C08G18/10;C08G18/61;C08G18/81
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1.一種紫外光/潮氣雙重固化高耐候有機硅雜化聚氨酯樹脂的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)有機硅雜化二元醇制備反應：以γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、環氧氯丙烷為原料，反應在裝有攪拌器、溫度計的干燥三口燒瓶中進行，燒瓶中加入一定量的KH550，然后在室溫下滴加環氧氯丙烷，摩爾比為1∶2.1左右，控制滴加速度，使溫度不致提升過快。滴加完畢后，升溫加熱，保持在55-60℃，反應4-6h，將所得產物減壓蒸餾，使過量的環氧氯丙烷分離出，得到無色透明粘性液體，記為聚合物A，留待用于下一步合成反應；

(2)異氰酸酯基丙烯酸樹脂的制備：在裝有攪拌器、溫度計的干燥三口燒瓶中加入一定量的異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)，室溫條件下緩慢滴加一定量甲基丙烯酸羥乙酯(HEMA)(或丙烯酸羥乙酯(HEA))、二月桂酸二正丁錫(DBTL)、N，N-二甲基乙酰胺(DMAc)的混合液，IPDI與HEMA的摩爾比為1∶1，DBTL及DMAc適量。控制滴加速度使瓶內溫度不驟升。滴加完畢后，升高溫度至55-60℃，以二正丁胺法監測體系中NCO值的變化，當達到理論值時，反應結束，得到無色透明混合液B，以備后用。

(3)有機硅雜化聚氨酯的制備：在裝有攪拌器、溫度計的干燥三口燒瓶中加入IPDI，室溫條件下緩慢滴加聚乙二醇(PEG400)、DBTL、DMAc的混合液，IPDI與PEG摩爾比為1∶0.5，DBTL及DMAc適量，控制滴加速度，不使瓶內溫度驟升。滴加完畢后，升溫至55-60℃，以二正丁胺法檢測體系中NCO值的變化，當達到理論值時，停止反應并冷卻至室溫，得到產物C。在C中滴加A，摩爾比為1∶1，滴加完畢后升溫至55-60℃，用同樣方法檢測NCO值至理論值時冷卻至室溫，產物用甲苯洗滌，在真空烘箱中放置1h得無色透明粘性液體D。

(4)紫外光/潮氣雙重固化有機硅雜化聚氨酯樹脂的制備：在裝有攪拌器和溫度計的干燥三口燒瓶中加入之前得到的混合液B，在室溫下滴加D、適量的DBTL和適量的DMAc混合液，控制滴加速度不使瓶內溫度驟然升高。滴加完畢后，升溫至55-60℃，以二正丁胺法檢測體系中NCO值的變化，達到理論值時，反應結束，將產品用甲苯洗滌，真空烘箱中放置1h得到無色透明粘性液體，即最終產物。