[發(fā)明專(zhuān)利]一種低鍶高純硝酸鋇及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210090703.9
• 申請(qǐng)日: 2012-03-30
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN102583489A
• 公開(kāi)（公告）日: 2012-07-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姜志光;華東
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 貴州紅星發(fā)展股份有限公司;深圳市昊一通投資發(fā)展有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C01F11/38
• 分類(lèi)號(hào): C01F11/38
• 代理公司: 北京市浩天知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 11276
• 代理人: 雒純丹

1.一種硝酸鋇的制備方法，包括如下步驟：

(1)將碳酸鋇制成料漿，向該碳酸鋇料漿中加入HNO₃至溶解成溶液，加熱上述溶液至85～90℃，補(bǔ)充BaCO₃和HNO₃至有Ba(NO₃)₂晶體產(chǎn)生，控制溶液pH2.0～2.5范圍，加熱溶液至沸騰后，進(jìn)行熱固液分離得到固體和溶液；

(2)將步驟(1)得到溶液冷卻至溶液溫度小于60℃，優(yōu)選溶液溫度為50-60℃；加入HNO₃至溶液[H⁺]≥2.0mol/L，優(yōu)選[H⁺]為2.0-2.5mol/L；繼續(xù)冷卻至溶液溫度小于25℃，優(yōu)選冷卻至溶液溫度為20-25℃；后進(jìn)行固液分離得到溶液和Ba(NO₃)₂固體；

(3)將步驟(2)得到的Ba(NO₃)₂固體按照每立方米去離子水加入500-600千克Ba(NO₃)₂固體的比例配制混合料漿，優(yōu)選每立方米去離子水加入560千克Ba(NO₃)₂固體的比例配制混合料漿；在攪拌下升溫料漿至60～65℃；維持慢速攪拌8～12小時(shí)，優(yōu)選慢速攪拌10-12小時(shí)；后進(jìn)行固液分離得到溶液和固體；以及

(4)將步驟(3)得到的固體加入去離子水加熱溶解配制成濃度為0.80-0.90mol/L的硝酸鋇溶液，優(yōu)選配制成濃度為0.85mol/L的硝酸鋇溶液；然后熱固液分離得到溶液；在攪拌下將該溶液冷卻至25℃以下，優(yōu)選冷卻至20-25℃；后固液分離得到溶液和固體，固體烘干后獲得硝酸鋇產(chǎn)品。

2.如權(quán)利要求1所述硝酸鋇的制備方法，其中所述的硝酸為濃硝酸，優(yōu)選濃硝酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于95％，更優(yōu)選質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98％的硝酸。

3.如權(quán)利要求1或2所述硝酸鋇的制備方法，其中步驟(1)中加熱溶液至沸騰后，用BaCO₃中和溶液pH至4.5～5.0，后停止加熱。

4.如權(quán)利要求1-3任一項(xiàng)所述硝酸鋇的制備方法，其中所述步驟(1)和步驟(4)中的熱固液分離是在保持溶液溫度大于95℃下進(jìn)行固液分離。

5.如權(quán)利要求1-4任一項(xiàng)所述硝酸鋇的制備方法，其中所述步驟(2)加入HNO₃是在溶液液面下緩慢加入HNO₃。

6.如權(quán)利要求1-5任一項(xiàng)所述硝酸鋇的制備方法，其中所述步驟(1)中分離得到的固體和/或步驟(2)中分離得到的溶液回收用于制備碳酸鋇料漿。

7.如權(quán)利要求1-6任一項(xiàng)所述硝酸鋇的制備方法，其中所述步驟(3)和/或(4)中固液分離得到溶液循環(huán)用于制備硝酸鋇。

8.一種權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)硝酸鋇制備方法制備得到的硝酸鋇。

9.如權(quán)利要求8所述的硝酸鋇，其特征在于，硝酸鋇中鍶含量為13-18ppm，優(yōu)選鍶含量為13-14.5ppm，硝酸鋇含量為≥99.8％。