[發(fā)明專利]一種劈開的竹節(jié)狀碲單質(zhì)的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210090559.9
• 申請日: 2012-03-30
• 公開（公告）號: CN102616755A
• 公開（公告）日: 2012-08-01
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳剛;裴健;金仁成;徐海明
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C01B19/02
• 分類號: C01B19/02
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109
• 代理人: 韓末洙

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種劈開的竹節(jié)狀碲單質(zhì)的制備方法。

背景技術(shù)

碲是一種重要的半導(dǎo)體材料，由于其具有光電導(dǎo)性、熱電性、壓電性、偏振性和非線性光學(xué)響應(yīng)等奇特的物理性質(zhì)，引起人們的廣泛研究興趣。而一維碲半導(dǎo)體材料(如碲棒、碲線、碲管等)由于他們維數(shù)的限制，與塊體材料相比，在電學(xué)、熱傳導(dǎo)、光學(xué)等方面具有更特殊的性能，并且在制造光電器件等方面顯示了很強的應(yīng)用潛力。因此發(fā)展新穎、簡單、方便的合成技術(shù)來制備一維單晶碲材料一直是合成化學(xué)家所追求的目標(biāo)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明是要解決現(xiàn)有方法難以制備出劈開的竹節(jié)狀碲單質(zhì)的問題，提供一種劈開的竹節(jié)狀碲單質(zhì)的制備方法。

本發(fā)明劈開的竹節(jié)狀碲單質(zhì)的制備方法，按以下步驟進(jìn)行：一、量取40mL的甲酰胺；二、將1.5～2mmol的亞碲酸鈉和0.3～0.8g的β-環(huán)糊精加入到甲酰胺中，磁力攪拌3～10分鐘，得混合溶液；三、將混合溶液放入常壓微波合成儀中，在195～205℃和200～300W功率下反應(yīng)8～12min，得產(chǎn)物；四、將產(chǎn)物經(jīng)去離子水洗滌2～3次，再經(jīng)無水乙醇洗滌1～2次，然后在60℃下干燥，即得到劈開的竹節(jié)狀碲單質(zhì)。

本發(fā)明方法得到的劈開的竹節(jié)狀碲單質(zhì)的形貌均一，管長8～12μm，管徑150～250nm，管壁厚30～40nm。本發(fā)明方法的產(chǎn)量大、反應(yīng)溫度低、反應(yīng)時間短、能量消耗小。原料易得，工藝簡單。

附圖說明

圖1為具體實施方式六制備的碲單質(zhì)的XRD圖譜；圖2為具體實施方式六制備的碲單質(zhì)放大10000倍的SEM照片；圖3為具體實施方式六制備的碲單質(zhì)放大50000倍的SEM照片。

具體實施方式

本發(fā)明技術(shù)方案不局限于以下所列舉具體實施方式，還包括各具體實施方式間的任意組合。

具體實施方式一：本實施方式劈開的竹節(jié)狀碲單質(zhì)的制備方法，按以下步驟進(jìn)行：一、量取40mL的甲酰胺；二、將1.5～2mmol的亞碲酸鈉和0.3～0.8g的β-環(huán)糊精加入到甲酰胺中，磁力攪拌3～10分鐘，得混合溶液；三、將混合溶液放入常壓微波合成儀中，在195～205℃和200～300W功率下反應(yīng)8～12min，得產(chǎn)物；四、將產(chǎn)物經(jīng)去離子水洗滌2～3次，再經(jīng)無水乙醇洗滌1～2次，然后在60℃下干燥，即得到劈開的竹節(jié)狀碲單質(zhì)。

本實施方式方法得到的劈開的竹節(jié)狀碲單質(zhì)的形貌均一，管長8～12μm，管徑150～250nm，管壁厚30～40nm。本發(fā)明方法的產(chǎn)量大、反應(yīng)溫度低、反應(yīng)時間短、能量消耗小。原料易得，工藝簡單。

具體實施方式二：本實施方式與具體實施方式一不同的是：步驟二中將1.6～1.9mmol的亞碲酸鈉和0.4～0.7g的β-環(huán)糊精加入到甲酰胺中。其它與具體實施方式一相同。

具體實施方式三：本實施方式與具體實施方式一不同的是：步驟二中將1.8mmol的亞碲酸鈉和0.5g的β-環(huán)糊精加入到甲酰胺中。其它與具體實施方式一相同。

具體實施方式四：本實施方式與具體實施方式一至三之一不同的是：步驟二中磁力攪拌5分鐘。其它與具體實施方式一至三之一相同。

具體實施方式五：本實施方式與具體實施方式一至四之一不同的是：步驟三中在200℃和250W功率下反應(yīng)10min。其它與具體實施方式一至四之一相同。

具體實施方式六：本實施方式劈開的竹節(jié)狀碲單質(zhì)的制備方法，按以下步驟進(jìn)行：一、量取40mL的甲酰胺放入50mL的玻璃三口瓶中；二、將2mmol的亞碲酸鈉和0.5g的β-環(huán)糊精加入到玻璃三口瓶中，磁力攪拌5分鐘；三、將玻璃三口瓶放入常壓微波合成儀中，在200℃和300W功率下反應(yīng)10min，期間保持磁力攪拌，轉(zhuǎn)速為600轉(zhuǎn)/分，得產(chǎn)物；四、將產(chǎn)物經(jīng)去離子水洗滌3次，再經(jīng)無水乙醇洗滌2次，然后在60℃下干燥，即得到劈開的竹節(jié)狀碲單質(zhì)。

本實施方式獲得的碲單質(zhì)的XRD圖譜如圖1所示，可看出其無雜質(zhì)。碲單質(zhì)放大10000倍的SEM照片如圖2所示，碲單質(zhì)放大50000倍的SEM照片如圖3所示。得到的碲單質(zhì)為劈開的竹節(jié)狀，形貌均一，管長8～12μm，管徑150～250nm，管壁厚30～40nm。